3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成
发布日期:2024/2/21 11:32:16
3-氨基-1,2,4-三氮唑(简称ATA)，是合成冠心病药物曲匹地尔的中间体，也是合成染料以及除草剂等的重要中间体。
合成方法
在500mL四口烧瓶中，加入甲酸(1.05mol)，搅拌下维持 30－40℃慢慢加入氨基胍碳酸氢盐(1.0mol)，升温至110℃ 保温6h，冷却至90℃加入活性炭4g，搅拌脱色0.5h，过滤，常压下慢慢蒸馏，当内温升到115～117℃时，将常压蒸馏改为回流并保温回流3h，然后将回流装置再改为真空蒸馏装置，真空下减压蒸馏，物料慢慢由液体变为固体，大量固体析出，基本无水蒸出，加入定量的乙醇和去酸剂，加热回流，过滤，冷却结晶，过滤，干燥，称重，分析。得白色固体。
mp 156.5 ～ 156.8℃，HPLC 含量:99.5%，收率95%。
毒性
分级:中毒
急性毒性:
口服- 大鼠 LD50: 1100 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 14700 毫克/ 公斤
参考文献
刘敏﹡沈建伟. 3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成[J]. 山东化工, 2015, 44(25+34). DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.14.014.
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