手性拆分剂—S(-)-α-苯乙胺
发布日期:2024/2/19 11:41:36
S(-)-α-苯乙胺是一种手性拆分剂,可用于农药、医药产品的手性拆分。如依托咪酯及盐酸左卡巴斯汀及右旋布洛芬的拆分都可使用S(-)-α-苯乙胺来进行。
合成方法
一种左旋(S(-)-)α-甲基苄胺的合成方法,其步骤是:
A、对采用L-谷氨酸拆分后的母液进行处理:分离出R(+)-α-甲基苄胺L-谷氨酸盐后的母液和洗液含大量酒精和水,常压分馏至108-112℃,回收酒精,然后加入甲苯带水,最后减压0.08Mpa分馏出甲苯,得油状液体;
B、将月桂酸加甲醇溶解,然后加入上述富积S(-)-α-甲基苄胺液,结晶析出S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐,甲醇洗涤去掉溶解的R(+)-α-甲基苄胺,干燥得纯的S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐;
C、将S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋,加入等摩尔的浓盐酸调PH为1.8-2.2,搅拌3~4小时,并控PH为1.8-2.2,使S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐完全转化为S(-)-α-甲基苄胺盐酸盐而溶于水中,结晶析出不溶于水的月桂酸,过滤、水洗、104-106℃干燥,得月桂酸;
D、对步骤(C)中获得的的滤液和洗液加入片碱游离S(-)-α-甲基苄胺,分层,上层为S(-)-α-甲基苄胺,经减压0.09Mpa分馏得纯S(-)-α-甲基苄胺。
此方法易行,操作简便,实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用,利用率达到100%。
参考文献
CN107311872A
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