微波法制备磷酸锆

背景技术

磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐，其晶体结构主要有两种形式Zr(HPO₄)₂·H₂O(简写为a-ZrP)和Zr(HPO₄)₂·2H₂O(简写为Y-ZrP)。目前，磷酸锆类化合物的研究发展极为迅速，它具有稳定的物理化学性质和层状化合物独特的插入反应特性，已经成为一类性能优良的多功能材料。

磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体，而且通过有机无机插层可以制备多功能复合材料，使其在光催化染料降解方面具有良好应用前景。文献报道，磷酸锆的光催化降解性能与其表面积、膨胀性能、酸性、光化学性质以及高的阳离子交换性能有关，而这些性质则与磷酸锆的制备方法有很大的关系。磷酸锆的制备方法主要有回流法、溶胶-凝胶法、直接沉淀法、水热及溶剂热合成法等。但这些方法都需要在高浓度磷酸存在下反应才能得到磷酸锆，且反应时间长、操作繁琐等缺陷。因此，需要探索一种简便、快速的合成方法来打破磷酸锆合成应用的局限。

微波辅助合成是一种新型的材料合成方法，微波导入能量的方式可以提高反应加热效率，具有反应时间更短、温度更低，产物粒径分布窄、分散性好、晶粒完整且结晶性好等优点，并且微波的非热效应能够影响产物晶型的形成。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。

制备方法

先将ZrOCl₂·8H₂O、NH₄F和H₃PO₄分别配成一定浓度的溶液。在室温下按照一定的比例（[Zr⁴⁺]=0.02mol/L，NH₄F/Zr=6，P/Zr=40(即磷酸浓度为0.8mol/L)）依次量取溶液转移到三口烧瓶中，再加去离子水配成100mL反应液，90℃微波加热反应30min。待反应结束冷至室温后，产物离心，用去离子水充分洗涤至中性，60℃烘干1h得到较好晶型的磷酸锆。

参考文献

[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.