一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产工艺

背景技术

间苯二甲酸-5-磺酸钠，又名：5-（钠代磺基）异钛酸，英文代号5-SSIPA,主要用作水溶性涂料添加剂和生产阳离子易染聚酯的重要染色改性剂，也可用作生产医药或农药的中间体等。

间苯二甲酸-5-磺酸钠比间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPMD少两个甲酯基，是以间苯二甲酸为原料，经磺化后，无需酯化步骤，直接经中和、精制制得。在采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPMD生产涤纶聚酯时，在聚合步骤前，需要首先将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPMD跟乙二醇进行酯交换反应，将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPMD转化为间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠（SIPE），并同时生成甲醇。而采用间苯二甲酸-5-磺酸钠生产涤纶聚酯，可以省略前述的酯交换反应，从而可以直接采用间苯二甲酸-5-磺酸钠进行聚合步骤，且在此过程中也不会生成甲醇。因此，采用间苯二甲酸-5-磺酸钠（5-SSIPA）代替间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPMD)作为改性剂，用于涤纶聚酯的生产中，可以简化工艺流程，节省反应设备，减少公用工程建设，减少生产项目占地面积，大幅降低涤纶聚酯企业的生产成本，减少生产过程中的环境污染。

中国专利CN103992250A公开了一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，为实现理想的产品纯度及色度指标，该专利的技术方案中在酯化工段后设置萃取、反萃取、吸附除杂等工段，其不仅工艺流程长，生产设备多；并且萃取、反萃取过程中还会引入新物质，更加增加后续的精制难度，精制能耗高。

现有的间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产工艺中，在间苯二甲酸的磺化过程中，需采用98%的浓硫酸作为吸收酸对磺化尾气进行吸收处理，但是当硫酸的当量百分浓度达120%时，就无法继续作为吸收酸吸收磺化尾气，并且该吸收酸中还存在有一定量的间苯二甲酸、色素等杂质，仅能够作为危废处理；其不仅需经常更换，且废液产生量大，危废处理成本高。

制备方法

将预定量(1:1.25)的间苯二甲酸和发烟硫酸为(64wt%)投入至磺化釜内，40rpm搅拌条件下，升温至120℃，保温反应3.5h；然后继续升温至170℃，保温反应2.5h，自然冷却，制得磺化物。

将磺化物导入至中和釜内，搅拌条件下，投入2V的去离子水，去离子水投入完成后，继续搅拌30min；然后投入氢氧化钠调节pH值至7.0，继续搅拌2.5h，自然冷却至28℃；然后采用5500rpm离心25min，制得中和离心物和中和母液。中和离心物投入至一次热溶釜内进行一次热溶；中和母液真空蒸发至原体积的35%，制得中和浓缩液，并导入至一次热溶釜内，进行一次热溶。

将一次热溶液与中和离心物、中和浓缩液混合，30rpm搅拌条件下，以0.7℃/min的升温速率，升温至80℃，继续搅拌40min，制得一次热溶物，并导入至一次结晶釜内。一次结晶釜内的物料自然冷却至62℃，保温，15rpm搅拌1.5h；控制降温速率为0.25℃/min，降温至42℃，保温搅拌1.5h，控制降温速率为0.4℃/min，降温至22℃，保温静置3h，制得一次结晶物。进行第一次离心，采用5500rpm离心25min，制得一次结晶离心物和一次结晶母液；一次结晶离心物投入至二次热溶釜中，进行二次热溶。将去离子水投入至二次热溶釜内，与一次结晶离心物混合，40rpm搅拌条件下，投入预定量的改性活性炭，然后以0.7℃/min的升温速率，升温至90℃，保温，150rpm搅拌40min后，过滤滤除固体物，保留滤液，即制得的二次热溶物，并导入至二次结晶釜内。

二次结晶釜内的物料自然冷却至62℃，保温，15rpm搅拌1.5h，降温至42℃，保温5rmp搅拌1.5h，控制降温速率为0.4℃/min，降温至22℃，保温静置3h，制得二次结晶物。进行二次离心，采用6500rpm离心35min，制得二次结晶离心物和二次结晶母液；其中，二次结晶离心物投入至烘干机内进行干燥；二次结晶母液回用至一次热溶中，作为一次热溶液使用。最后进行干燥，二次结晶离心物在105℃温度环境下，干燥至水分含量小于0.2wt%，制得间苯二甲酸‑5‑磺酸钠。

参考文献

[1]潍坊沃尔特科技有限公司. 一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产工艺:CN202211637981.1[P]. 2023-04-11.