​间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备

背景技术

间苯二甲酸-5-磺酸钠又名：5-(钠代磺基)异钛酸，英文代号5-SSIPA，主要用作水溶性涂料添加剂和生产阳离子易染聚酯的重要染色改性剂，也可用作生产医药、农药中间体等。

间苯二甲酸-5-磺酸钠比间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)少两个甲酯基，是间苯二甲酸磺化不经酯化直接中和、精制得到的。用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)生产绦纶聚酯，在聚合前，首先需要将间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)先跟乙二醇进行酯交换反应，把间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)转化为间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)，同时生成甲醇。而用间苯二甲酸-5-磺酸钠生产绦纶聚酯，可以省去前边的酯交换反应，直接将间苯二甲酸-5-磺酸钠投入聚合釜聚合，在这过程中也不生成甲醇。因此用间苯二甲酸-5-磺酸钠代替间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)作为改性剂可以大大降低聚酯企业的成本，减少环境污染。

目前存在的问题是：多年以来，国内许多生产企业不断对间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产工艺进行研究，企图在此领域能有所突破，但是由于不能解决质量和收率的问题，一直不能工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种可以工业化生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法。

其技术方案是：包括以下工艺步骤：首先，对间苯二甲酸与发烟硫酸按比例进行磺化；第二步，将上述反应产物加碱进行中和；第三步，将上一步骤反应物离心、热溶进行精制，干燥得到成品。

较佳的技术方案是包括以下较详细的工艺步骤：(1)间苯二甲酸与发烟硫酸按比例在磺化釜中于150-200℃反应5-10小时；(2)将磺化料放至中和釜，降温至100-130℃加碱，充分搅拌反应后离心，中和母液去后处理以回收间苯二甲酸-5-磺酸钠；(3)上述的中和离心料放入水洗釜水洗离心，水洗母液循环利用，水洗离心料加入一次热溶釜，然后加入去离子水、脱色剂、氧化剂升温至60-100℃进行一次热溶精制过滤，在一次结晶釜中冷却至室温、离心，一次结晶母液循环利用；

(4)上述一次结晶离心料再加入二次热溶釜，经过二次热溶精制过滤，在二次结晶釜中冷却至室温、离心，二次结晶母液循环利用，二次结晶离心料干燥得成品。

所述的步骤(2)的中和母液去后处理以回收间苯二甲酸-5-磺酸钠步骤如下：中和母液加入硫酸钠在盐析釜中离心，得到的离心料回一次热溶釜；得到的盐析母液在萃取釜中加入有机溶剂和酸萃取，下层为废弃溶液，上层溶液在中和釜内加碱中和，并回收至一次热溶釜。

所述的间苯二甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶(1-1.5)。所述的脱色剂为活性炭。

所述的氧化剂为过氧化氢。所述的有机溶剂可以为甲苯。

本发明的有益效果是：该工艺采用特定浓度的发烟硫酸作为磺化剂、产品精制过程中母液进行闭路循环等方案系国内首创，很好的避免了对环境的污染，提高了产品收率，收率达到80％以上，降低了原料消耗，使产品质量上了一个新的台阶。

具体实施方式

按较佳的摩尔比为1∶(1-1.5)的间苯二甲酸与发烟硫酸在磺化釜中于150-200℃反应5-10小时，取样达磺化终点后，将磺化料放至中和釜，降温至100-130℃加入去离子水，冷却至室温后，慢慢加入碱，可以为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等，充分搅拌反应后离心，其中，中和母液在盐析釜中加入硫酸钠离心，得到的离心料回一次热溶釜，得到的盐析母液在萃取釜中加入甲苯和硫酸萃取，下层为废弃溶液，上层溶液在中和釜内加碱中和，并回收至一次热溶釜，从而回收间苯二甲酸-5-磺酸钠；中和离心料至水洗釜水洗离心，水洗母液作为下一批料中和使用，水洗离心料至一次热溶釜中，并加入去离子水、脱色剂、氧化剂等升温到60-100℃进行一次热溶精制，30分钟后过滤至一次结晶釜，冷至室温、离心，一次结晶母液作为下次水洗循环使用，一次结晶料再在二次热溶釜中加入去离子水、脱色剂、氧化剂等升温到60-100℃进行二次热溶精制，30分钟后过滤至二次结晶釜，冷却至室温、离心，二次结晶母液作为下次的一次结晶循环使用，二次结晶料经干燥得成品，产品收率80％以上。

上述脱色剂可以为活性炭，氧化剂为过氧化氢，有机溶剂可以为甲苯。