2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的合成

介绍

2-溴-1,1-二甲氧基乙烷（Bromoacetaldehyde dimethyl acetal），化学式C4H9BrO2，是一种有机化学物质。

2-溴-1,1-二甲氧基乙烷

合成

在反应槽中依次加入溴、醋酸乙烯，溶液混合；在55℃温度下搅拌步骤1)，开启搅拌器，把一定比例的醇水混合液加入进行醇化；在105~140℃加热，蒸馏；通过循环过滤装置过滤，并加入碳酸氢银粉未0.1g-0.5g;用氢氧化钠水溶液洗涤；将洗涤后样品分离、干燥后，即可得成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷；再次加入碳酸氢银粉未0.1g-0.5g,得出活化性高不容易分解的成品2-溴-1,1-二甲氧基乙烷。通过加碳酸氢银粉末，增加其活性，本来应该是纯度很高的医药中间体，而实际上出来的不是纯的医药中间体，在医药中间体里面有微量的碳酸氢银粉末，因为含有碳酸氢银，医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷就变得有活性。因为医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷里面加了碳酸氢银粉末，一旦生成溴离子，就会被碳酸氢银吸收，变成溴化银，沉淀下来。该方法的目的主要是去除未反应完毕的溴离子，在分离干燥步骤之后添加的碳酸氢银粉末是防止储存过程中分解医药中间体，保证医药中间体2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的活性。

该方法存在的增益效果如下：

1.溴化过程不浪费能源，解决了生成较多的二溴化合物难以分离提纯，收率低等问题，更少的副产物和降低的废物，本发明操作更为简单，反应条件更加温和。特别是收率较大幅度地提高，生产成本降低，适合工业化生产，适合工业化生产；

2.该技术方案通过合适反应底物的使用，以及活化剂、助剂的综合协同和促进效果，从而可以高产率得到目的产物，产物提纯容易，在有机合成尤其是医药中间体合成技术领域具有良好的应用前景和工业化生产潜力：

3.产率达到90%以上；

4.通过加碳酸氢银粉未去除多余的溴离子，使成品变得有活性，不容易分解。

参考文献

[1]李标,周荣军,陈士怀等.一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法[P].江苏:CN108929206A,2018-12-04.