小粒度氧化镥粉体的制备

背景技术

氧化镥是一种非常重要的稀土材料，主要用作钇铁和钇铝柘榴石的添加元素及荧光粉的活性材料，也用于制造特殊合金、磁性材料和荧光粉的添加剂。氧化镥可采用萃取法制取，其是以分解褐钇铌矿所得含50%的Y₂O₃和CeO₂约4%的混合稀土，除铈的硝酸稀土溶液为原料，采用N263-LiNO₃体系萃取分组得富钇稀土，经酸溶后再以N263-重溶剂-NHASCN体系萃取提纯钇，萃余液为富钇稀土，铥、镱、镥重稀土进入有机相，再经N263-重溶剂萃取使铥、镥分组，用盐酸反萃使铥、镱进入水相，经分离进一步用盐酸反萃使镥进入水相，再经草酸沉淀、过滤、灼烧，制得氧化镥^[1]。

稀土由于其独特的光谱及物理化学性质，成为制备高性能功能材料的重要原料，广泛应用于电子、化工、冶金、陶瓷等领域。这些功能材料中大多存在多种稀土元素。在工业生产过程中，稀土元素往往以单一稀土氧化物粉体与其他原料进行混合，不同稀土元素的粉体在粒径分布、形貌等性质上存在差异，导致混合不充分，影响产品品质。因此，氧化物粉体粒度控制引起广大科研技术人员的关注。闪烁基质材料通过添加少量的稀土离子作为激活剂，可做为性能优异的快速闪烁体，也可以做为LED荧光粉。氧化镥作为闪烁晶体的一种稀土原料，粒度大小对于提高产品性能有重要影响，因此需制备小粒度氧化镥以满足使用^[2]。

制备方法

以氧化镥为原料，用适量浓盐酸溶解并加纯水配制成1.55mol/L浓度的氯化镥溶液，然后加入稀氨水使得溶液pH=4.0±0.1；草酸氨用适量纯水溶解配置成0.23mol/L浓度的草酸铵溶液，然后再加稀盐酸或稀氨水调节溶液pH7.05。反沉滴加速度为10ml/min，滴加时间为20min；反应温度为40℃制得草酸稀土沉淀后，立即过滤，再依次用去离子水和无水乙醇反复清洗、抽滤。获得的草酸稀土在200℃烘干后再在1000℃温度下煅烧2h，得到氧化镥粉末^[2]。

参考文献

[1]江苏天洋稀土有限公司. 一种氧化镥沉淀装置:CN201820393577.7[P]. 2018-11-30.

[2]钟可祥,叶纪龙,张榕贵. 小粒度氧化镥粉体的制备[J]. 福建冶金,2020,49(6):12-14. DOI:10.3969/j.issn.1672-7665.2020.06.005.