镰叶芹醇的提取与分离

背景技术

三七为五加科植物三七(Panax notoginseng(Burk.）F.H.Chen)的干燥根，别名山漆、金不换、田三七等，主产于云南、广西及四川等地。其味甘，微苦，性温，归肝、肾经，具有散瘀止血、消肿止痛之功效，是我国珍贵的特产药材。鉴于脂溶性成分易于透过血脑屏障，有学者从三七的脂溶性成分中分离出对神经细胞具有营养和保护作用的单体成分镰叶芹醇(falcarinol)，又名人参炔醇(panaxynol)，属聚乙炔醇类(polyacetylenes)化合物。其在植物界中分布甚广，主要分布在五加科、伞形科、菊科、桔梗科、海桐花科、木犀科、檀香科。药理研究表明，镰叶芹醇具有抗癌、抑菌、镇静、镇痛、降压、抗炎和神经细胞保护等多种作用，对于镰叶芹醇的分离纯化进行研究和开发具有理论和实际价值。本文拟采用超临界CO2萃取三七，将萃取物经硅胶柱分离、纯化获得镰叶芹醇成分。

制备方法

1、提取方法

最佳提取工艺：萃取釜：萃取压力30MPa，萃取温度48℃；分离釜I：压力8MPa，分离温度30℃；分离釜Ⅱ：压力5MPa，分离温度30℃；萃取时间2.0h；CO₂流量35L/h；三七颗粒过60目筛。

超临界CO₂萃取实验：将粉碎的三七药材1000g投入萃取釜中，对萃取釜、分离釜分别进行加热，制冷机冷却。当达到所选的温度时，开启CO₂钢瓶，通过高压泵对系统进行加压。当萃取釜、分离釜I、分离釜Ⅱ分别达到所选的压力时，关闭CO₂钢瓶，开始循环，保持恒温恒压。当达到所选定的萃取时间后，从分离釜I、分离釜Ⅱ收得三七超临界CO₂萃取物27.9g。

2、分离方法

将三七超临界CO₂萃取物以石油醚萃取，得萃取物6.87g。取石油醚萃取物6.80g，经硅胶柱（100～200目）色谱，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，等体积收集流分，共收集33份。将其中16，17，18号流分合并，经制备用高效硅胶GF₂₅₄板（10cm×20cm）进行薄层制备，展开剂为乙醚：乙酸乙酯(1：4)，对褐色斑点进行刮板收集并用正己烷溶解，经处理后挥去溶剂得淡红色油状液体镰叶芹醇 523.00mg，经高效液相色谱仪(HPLC)检测为一单体化合物，纯度为98.34%。

参考文献

[1]段贤春,汪永忠,周安,等. 三七中人参炔醇的提取、分离和鉴定[J]. 安徽中医学院学报,2008,27(2):50-52. DOI:10.3969/j.issn.1000-2219.2008.02.020.