一种三氟甲磺酸锂的制备方法

背景技术

三氟甲磺酸锂，英文名称：Lithium triflate，CAS号：33454-82-9，分子式：CF3LiO3S，分子量：156.01，熔点：>300°C(lit.)，密度：1.9 g/cm³，储存条件：保持贮藏器密封、储存在阴凉、干燥的地方，确保工作间有良好的通风或排气装置，溶解度：可溶于水，是白色或无色粉末。它可作植物生长调节剂、催化剂及助剂。

三氟甲磺酸锂可用于锂电池作为电解液，因为其阴离子会使电解质和阴极材料界面间的钝化层结构得到改善，有利于电解质、钝化膜的稳定。目前三氟甲磺酸锂生产方法有两种，一种是甲基磺酰氟和液态氟化氢加入电解槽中进行电解，生产三氟甲磺酰氟，三氟甲磺酰氟与碳酸锂反应生成三氟甲磺酸锂；另一种是三氟甲磺酰氟与氢氧化锂反应制备三氟甲磺酸锂，这种方式氢氧化锂不足时会生成三氟甲磺酸，三氟甲磺酸锂中含三氟甲磺酸时会影响电池特性，降低稳定性。

本文在现有的三氟甲烷磺酸卤化锌制备工艺基础上，将三氟甲烷磺酸卤化锌与氢氧化锂溶液中和反应得到三氟甲磺酸锂，提供了一种三氟甲磺酸锂的新工艺，收率可达70%。

制备方法

步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下，向106g锌粉和500ml四氢呋喃的悬浮溶液中通入30g三氟卤代甲烷，然后再加入5g的单质碘，缓慢加热60℃反应1h，加入三氟卤代甲烷继续反应6h，制得三氟甲基卤化锌反应液。

步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入230g三氧化硫固体，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液。

步骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用25%的氢氧化锂溶液中和，至不再有沉淀析出时，过滤，蒸干滤液得到三氟甲磺酸锂。

参考文献

[1]江西国化实业有限公司. 一种三氟甲磺酸锂的制备方法:CN201911135622.4[P]. 2021-06-04.