三氟甲磺酸锂的制备

背景及概述^[1]

随着锂离子电池的快速发展，锂离子电池对应电解液的需求量也在迅速增加。为满足锂离子电池产业未来发展的需要，必须要开发出高安全性、高环境适应性的动力电池电解液材料。虽然LiPF₆被公认是较为理想的锂离子电池电解液，但其合成工艺复杂，分解温度低，从60℃开始就有少量分解，在较高温度或恶劣的环境下，分解的比例大大增加，产生HF等游离酸，从而使电解液酸化，最终导致电极材料的损坏以及电池性能的急剧恶化。三氟甲磺酸锂的电导率和电化学稳定性不如LiPF₆，但其热稳定性，吸水分解性、循环性能等都高于LiPF₆，当其应用于固体电解质时，由于其稳定的阴离子会使电解质与负极材料界面间的钝化层结构和组成得到改善，有利于电解质、钝化膜、电极的稳定。

制备^[1]

在反应容器中加入液体SO₃ 80.06g，恒温在25℃搅拌，在2小时内缓慢持续充入CHF₃气体112g，持续搅拌1小时；将反应容器内液体升温至60℃，用NaOH溶液和有机溶剂丙酮吸收尾气，当无尾气排出后，将反应容器内液体降温至室温备用；在新的反应容器中加入碳酸锂45.0g，加入450g去离子水搅拌均匀，缓慢滴加上述冷却后的反应液，开启排空和降温，控制温度在45℃，滴加时间控制在1小时左右，滴加完成后持续恒温反应3小时；过滤反应液，蒸干母液得到含有三氟甲基磺酸锂和少量碳酸锂的白色粉末。将所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通过过滤、重结晶、干燥等工序得到纯度为99.93％的白色粉末三氟甲磺酸锂126g，整体收率为80.7％。

主要参考资料

[1]CN201910733843.5用作锂离子电池电解质的三氟甲基磺酸锂的制备方法