邻氯氯苄的一种改进生产工艺

背景技术

邻氯氯苄是一种重要的精细化工产品，在医药、农药、染料等工业部门有着广泛的应用。以邻氯氯苄为原料，可合成出一系列具有较高价值的中间体或产品，如消炎镇痛新药双氯灭痛(双氯酚酸钠)、酶仰宁、邻氯苯乙腈、邻氯苄醇、邻氯苄胺、邻氯苯乙酸等。

邻氯氯苄的合成路线有多种，而最具工业意义的是邻氯甲苯侧链氯化路线。具体的氯化方法有热氯化、光氯化和催化氯化。通过对一些生产厂家的现场考察，发现现有的邻氯氯苄生产过程中，生产厂家普遍采用氯化精馏合成工艺，主要以邻氯甲苯和氯气为原料，通过催化氯化合成邻氯氯苄，氯化液经碱洗、减压精馏而得到含量≥99.0%以上的邻氯氯苄。生产工艺存在如下问题:(1)反应转化率太低，原材料消耗偏高，该合成工艺在氯化反应过程中，由于受到反应形式本身的局限，不能有效地控制好副反应的发生，当转化率超过40%时，氯化反应中二氯苄含量明显偏高，因此，为了保证反应收率，邻氯甲苯反应转化率只能达到40%左右。(2)产品中二氯苄含量偏高，产品质量难以保证。原生产工艺在氯化反应过程中，由于很难有效地控制好副反应的发生，从而造成氯化液中二氯苄含量偏高，进一步增大了精馏塔的负担，致使产品质量难以保证，很难达到99.5%的优级品标准。本文在原有工艺的基础上，对其工艺及设备进行了改进，使合成邻氯甲苯的转化率达到78%，同时反应液中二氯苄的含量小于2%，反应转化率提高了一倍，产品质量达到99.5%的优级品标准。

生产方法

在1000ml三口反应烧瓶中加入一定量的邻氯甲苯，加热升温到110℃~140℃，在光照下以一定的流量均匀地通入氯气，邻氯甲苯蒸气及反应生成的氯化氢气体通过反应器上部冷凝管将邻氯甲苯冷凝分离、回流。尾气经水吸收、碱吸收后，通过水流泵放空。氯化到一定程度后，停止通氯，通入空气赶出氯化氢，反应完成后，取出反应液样品，分析测定邻氯甲苯的转化率及邻氯氯苄的收率。

参考文献

[1]吴卫. 邻氯氯苄生产工艺改进[J]. 精细化工中间体,2005,35(3):57-59. DOI:10.3969/j.issn.1009-9212.2005.03.023.