邻氯氯苄的制备方法

背景技术

邻氯氯苄是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料工业。在现 有的文献及普遍运用的制备方法为：邻氯甲苯在催化剂的作用进行氯化而得到氯化深度约 占原料邻氯甲苯50%左右的混合氯化液，然后将氯化液泵入精馏釜中，间歇精馏得纯度大 于99%的邻氯氯苄成品。

发明内容

本发明所要解决的技本问题是将氯苄精馏由间歇式改成连续精馏，从而实现邻氯 氯苄生产连续自动化的工业化大生产。

本发明的技术方案是：本发明的邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤：

一 ：次开车方案：将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加 热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所 必需的温度梯度（正常操作：塔顶75-80度，塔中温度105-110度，塔底温度130-140度之 间）；

二 ：待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200kg 左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时，开启 底部出料平流泵，流量在每小时200kg上下，作为下一步成品精馏塔的进料；

三：第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制 在110-115度，保持真空在-0.095——0.098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄 成品，同时保持塔底温度在150-160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时IOkg左 右，即可得到含量大于95%的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。

本发明的有益效果是：

一：本发明使以往单一的，间歇式的精馏操作，改成连续， 流水线式的操作方法，工人操作平稳，从而保证所出成品的品质。

二 ：本发明能有效的提高生产效率，目前行业均采用间歇法生产，每釜采出后期采 出速度较慢，仅有正常采出的1/3-1/4，同时由于邻氯二氯苄在氯化料中百分比仅占2.5% 左右，每釜量较少，精馏到后期，无法将一氯苄和二氯苄全部有效的分离出来，从而无法一 次性收集到含量大于95%的邻氯二氯苄，而仅得到一氯苄和二氯苄的混合物，同时还要降 温放出此料，待积余到一定量时，重新开温精馏、分离，而本发明即弥补了间歇式的不足，保 证一次性，将所有成品分离出来，提高了生产效率，减少了能量消耗。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：

 本发明的邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤：

一 ：次开车方案：将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加 热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所 必需的温度梯度（正常操作：塔顶75-80度，塔中温度105-110度，塔底温度130-140度之 间）；

二 ：待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200kg 左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时，开启 底部出料平流泵，流量在每小时200kg上下，作为下一步成品精馏塔的进料；

三：第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制 在110-115度，保持真空在-0.095——0.098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄 成品，同时保持塔底温度在150-160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10kg左 右，即可得到含量大于95%的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。