催化合成乙二醇二硬脂酸

基本信息

乙二醇二硬脂酸，英文名：Glycol distearate，CAS号：627-83-8，分子量：594.992，密度：0.9±0.1g/cm³，沸点：632.8±28.0°C at 760 mmHg，分子式：C38H74O4，熔点：65-73℃，闪点：297.9±22.4°C，蒸汽压：0.0±1.9 mmHg at 25°C，为淡黄色蜡质片状，应存放在密封容器内，并放在阴凉，干燥处，室温避光保存。储存的地方必须远离氧化剂。通常对水是不危害的，具有生物降解性，若无政府许可，勿将材料排入周围环境。

背景技术

乙二醇二硬脂酸长期以来用于在制剂中获得珠光效果。对于化妆品制剂而言，该珠光剂例如以INCI名称乙二醇二硬脂酸出售。例如，CN192816613描述了在具有表面活性物质的含水介质中，在加热和冷却以及随后的pH调节下制备珠光乙二醇二硬脂酸。该珠光乙二醇二硬脂酸也用于低含水量洗车制剂中。JP2003055165公开了由脂肪酸二醇酯和乳化剂以及表面活性剂组成的遮光剂。DE19801231公开了一种生产自由流动的珠光和遮光剂浓缩物的方法，其中在第一反应器中制备含乳化剂的含水蜡体预混物，并将该预混物喷入装有表面活性剂水溶液的第二反应器中。W01994024248公开了一种用于如洗发剂和洗手皂等产品的珠光剂，其包含乙二醇二硬脂酸、烷基多糖苷、某些甜菜碱、乙二醇和水。US20050158270公开了一种含水珠光浓缩物，其包含珠光剂、阴离子表面活性剂和阳离子组分。EP0568848公开了具有脂肪酸二醇作为珠光剂的可流动的含水珠光分散体^[1]。

乙二醇二硬脂酸是由乙二醇与硬脂酸酯化合成。传统的合成工艺反应温度高，一般在(150~210℃)之间，为了移去反应产生的水分，需采用通氮、减压或共沸脱水等措施。由于反应温度高，产品炭化严重，色泽深，需附加脱色工艺。本文采用对甲苯磺酸和亚磷酸(摩尔比1：1)作为复合催化剂（以下简称复合催化剂）用于酯化反应，经过对催化剂用量、反应温度、反应时间三因素进行试验研究，给出了一条条件最佳的乙二醇二硬脂酸合成的新工艺^[2]。

制备方法

在500ml的反应瓶中，加入硬脂酸284g，乙二醇34.1g，加热熔化后，加对甲苯磺酸和亚磷酸的复合催化剂0.64g，然后加热至120℃，反应4小时，得淡黄色液体，冷却后为白色固体乙二醇二硬脂酸。取样测定酸值，并计算转化率为98.97%。

参考文献

[1]赢创运营有限公司. 包含乙二醇二硬脂酸酯的不透明组合物:CN202010919387.6[P]. 2021-03-23.

[2]王晓鸿. 对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯[J]. 化学世界,2004,45(2):84-85. DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2004.02.008.