2-氟-3-氯苯甲醛
发布日期:2024/1/29 14:47:28
2-氟-3-氯苯甲醛为醛类衍生物,是一种重要的精细化工中间体。
制备方法
关于2-氟-3-氯苯甲醛的合成技术,参考国内外的文献主要有以下几种方法:
1、Ohta等人在专利US20050020645中以2-氟-3-氯苄溴为初始原料和氢化钠反应合成2-氟-3-氯苯甲醛。具体反应历程如下:
该路线原料市场供应量小,而且价格昂贵,不适合工业化生产。
2、专利WO2004046122中Courtney等人是以2-氟-3-氯丙烯酸甲酯为起始原料,和氢氧化锂反应生成2-氟-3-氯苯甲醛。反应历程如下:
该反应路线所用原料不宜获得且价格昂贵,也不适合工业化生产。
3、专利DE3820979中Wild等人是以2,3-二氯苯甲醛为起始原料,用KF氟化反应生成2-氟-3-氯苯甲醛。反应历程如下:
该反应物料性质不稳定,反应中副反应很多,原料转化率低,产率很低,也不适合工业化生产。
一种2-氟-3-氯苯甲醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
具体步骤为:
(1)氟化:2,3-二氯苯腈在有溶剂或者无溶剂条件下,在相转移催化剂的存在下,用氟化钾氟化制得2-氟-3-氯苯腈;
(2)水解:2-氟-3-氯苯腈在酸性或者碱性条件下水解反应制得2-氟-3-氯苯甲酸;
(3)还原:2-氟-3-氯苯甲酸溶解在溶剂中,在催化剂的催化下,用还原剂还原为2-氟-3-氯苄醇;
(4)氧化:2-氟-3-氯苄醇在溶剂和催化剂条件下,用氧化剂氧化成2-氟-3-氯苯甲醛。
本发明2-氟-3-氯苯甲醛的制备方法,原料成本低,市场供应量大,而且反应技术成熟稳定,可操作性强,易于工业化生产。
参考文献
CN104529729B
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