2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇的应用

背景及概述^[1]

2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇可用作医药合成中间体。如果吸入2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

应用

2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇可用作医药合成中间体。如制备如下化合物：

将化合物2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇(16.334g，75.581mmol)放入1L圆底烧瓶中，加入四氢呋喃200ml，将反应液置于-5℃条件下搅拌，通氮气保护下通过分液器逐滴滴加叔丁醇钾(75.58ml，75.581mmol)，40min后，加入溴乙酸乙酯(10.56ml，95.4972mmol)，将温度调至0℃，搅拌三小时后，将反应液转移至室温搅拌过夜。反应完毕，向反应液中加入100ml水，置于旋转蒸发仪下浓缩。将反应液转移至1L的分液漏斗中，加入100ml水，乙酸乙酯萃取(100ml×2)，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥，抽滤，加入硅胶粉做成固体溶液，干法上样，柱层析，用10％乙酸乙酯/石油醚至35％乙酸乙酯/石油醚进行梯度洗脱。收集产品，蒸干得目标化合物15.0g，产率68.13％。

制备^[1]

向1L圆底烧瓶中加入磁子，加入H2NCH2CH2OCH2CH2OH(9.542ml，95.1113mmol)，加入二氯甲烷150ml溶解，加入三乙胺(26.5133ml，190.2226mmol)，搅拌条件下加入Boc酸酐(24.9096g，114.1335mmol)。反应结束，将反应液转移至旋转蒸发仪下浓缩，加入甲醇溶解，搅拌条件下加入碳酸氢钠粉末(13g)中和三乙胺，抽滤，加入硅胶粉做固体溶液。干法上样，柱层析10％乙酸乙酯/石油醚至50％乙酸乙酯/石油醚梯度洗脱，3％甲醇/乙酸乙酯至6％甲醇/乙酸乙酯梯度洗脱。收集产品，蒸干得到化合物2-(2-BOC-氨基乙氧基)乙醇16.3341g，产率83.77％。

主要参考资料

[1] CN201710761572.5具有协同抗癌活性的中间体药物和聚乙二醇偶联协同抗癌药物、及其制备方法和应用