一种氢甲酰化制备十五醛的方法
发布日期:2024/1/15 9:01:18
基本信息
十五醛，又名正十五碳醛，英文名：pentadecanal，CAS号：2765-11-9，分子量：226.39800，密度;0.827g/cm3，沸点：285.1ºC at 760mmHg，分子式：C15H30O，熔点：25°C，闪点：130.4ºC，蒸汽压：0.00287mmHg at 25°C，可溶于丙酮，存在于白肋烟烟叶、香料烟烟叶中，存放于惰性气体之中0-10°C下保存。
背景技术
近年来，离子液体作为催化剂载体的液/液两相催化体系发展十分迅速，已成为目前最具有应用前景的两相催化体系之一。离子液体两相氢甲酰化是基于离子液体极低的蒸气压、良好的热稳定性和可控的溶解能力，将铑催化剂溶解，以离子液体充当催化剂的“液体载体”，而底物烯烃和产物醛与离子液体不相混溶，反应结束后通过液/液两相分离实现催化剂的循环。本文将介绍基于膦功能化的聚醚烷基胍盐离子液体，发明了一种基于膦功能化聚醚烷基胍盐离子液体的烯烃两相氢甲酰化高选择性制备十五醛的方法。
制备方法
在惰性气氛下，向不锈钢高压反应釜中加入Rh(acac)(CO)2、[Ph(EO)16N+H=C(N(CH3)2)2]2[Xantphos-(SO3-)2]、[Ph(EO)16N+H=C(N(CH3)2)2][CH3SO3-]和1-十四烯，其比例为：[Ph(EO)16N+H=C(N(CH3)2)2]2[Xantphos-(SO3-)2]/Rh(acac)(CO)2=5:1(摩尔比)，1-十四烯/Rh(acac)(CO)2=1000:1(摩尔比)，[Ph(EO)16N+H=C(N(CH3)2)2][CH3SO3-]/Rh(acac)(CO)2=30:1(摩尔比)，然后用合成气(H2/CO=1:1)加压至5.0MPa，反应温度100℃，反应时间0.5小时，然后快速冷却至室温，放空合成气后开，,通过离子液体相和有机相的两相分离实现铑催化剂的回收，也可加入正庚烷萃取，经简单的两相分离得到含有十五醛的有机相，气相色谱分析结果为：1-十四烯的转化率为65.6%，醛的化学选择性84.4%，正构十五醛与异十五构醛的摩尔比为18.0：1.0(正构醛的区域选择性94.7%)，TOF值为1107h-1。
参考文献
[1]青岛科技大学. 一种基于膦功能化聚醚烷基胍盐离子液体的烯烃两相氢甲酰化高选择性制备正构醛的方法:CN201610165823.9[P]. 2016-08-10.
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