磷酸三乙酯
发布日期:2024/1/12 10:34:44
磷酸三乙酯(简称TEP),是一种无色透明的液体化工产品,它沸点高,溶解性好,在橡塑行业中广泛用作溶剂、增塑剂、软化剂;它还是农药制备的原料,可用作杀虫剂稳定剂,也可用作植物生长调节剂。近年来国家对火灾控制要求越来越严格,化学材料、建筑建材、室内装饰、电子产品、交通运输、航天通信等各行各业对阻燃的要求也越来越高,磷酸三乙酯作为一种高效的阻燃剂,以其与基材良好的相容性在阻燃剂市场中占有一席之地。
制备方法
一种制备磷酸三乙酯的方法,三氯氧磷和无水乙醇低压酯化反应后依次减压脱除过量无水乙醇和部分氯化氢、常压脱除残余氯化氢、减压精馏,得到磷酸三乙酯成品,其特征在于:
1)酯化反应:以无水MgCl2或无水CuCl2或无水CuCl或无水SnCl4或TiCl4或Ti(OBu)4或无水ZnCl2为催化剂,催化剂用量为三氯氧磷和无水乙醇总质量的0.1~2%,反应温度为0-35℃,反应时间6-8小时,体系压力为1000-5000Pa;酯化反应是在反应釜中加入无水乙醇、催化剂,冷却至5℃以下,滴加三氯氧磷,滴加时间为4-5h,滴加完成后升温到25-35℃保温2-3h;在滴加三氯氧磷过程中还加入有五氯化磷,五氯化磷用量为三氯氧磷质量的0.5-5%;
2)减压脱除过量的无水乙醇和部分氯化氢,冷却分离无水乙醇和挥发性氯化氢,回收无水乙醇,挥发性氯化氢气体经水吸收除掉,体系压力为100-1000 Pa;
3)常压脱除残余氯化氢:室温常压并在冷却条件下,边搅拌边通入氨气,直到体系pH值为6-7,压滤除掉生成的氯化铵,得到磷酸三乙酯粗品;
4)减压精馏:磷酸三乙酯粗品经减压精馏得到磷酸三乙酯产品。
参考文献
CN102675359B