八苯基环四硅氧烷的纯化方法

八苯基环四硅氧烷是一种重要的有机硅中间体，可用于合成医药中间体、苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶等；还可以用作聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、PP、PET、PE等的改性中间体，赋予新产品耐高低温、耐辐射、耐老化等性能。

纯化的意义

八苯基环四硅氧烷的合成可以以二苯基二氯硅烷为起始原料，经过水解、干燥、裂解等工艺得到。二苯基二氯硅烷的纯度及杂质含量决定了八苯基环四硅氧烷的质量，要得到高品质的八苯基环四硅氧烷，一方面可以对原料二苯基二氯硅烷进行纯化，祛除其中的杂质，另一方面也可以对产品八苯基环四硅氧烷进行纯化。

二苯基二氯硅烷由氯苯和硅粉在催化剂作用下高温反应得到，高温条件下氯苯自身会发生耦联反应，产生多氯联苯，并且是不可避免的，虽然可以通过后期精馏分离出部分多氯联苯，但仍会有20~1000ppm的残留，不可能完全祛除。

技术优化进展

为了克服现有技术的缺点和不足，专利 CN106977538B 提供一种八苯基环四硅氧烷中除去多氯联苯的纯化方法，步骤如下：

在20L烧瓶中加入1000g含多氯联苯86ppm的八苯基环四硅氧烷，5000g甲苯，搅拌至完全溶解，加入300g硅藻土，搅拌60min，然后用500目滤布过滤出溶液，向滤液中加入2000g正庚烷，搅拌10min，静置重结晶12h，然后用600目滤布过滤掉溶液，将滤饼离心，于-0.099MPa和40℃下旋转干燥4h，除去表面吸附的溶剂，得到干燥的针状结晶物，即为纯化后的八苯基环四硅氧烷，称重962g，收率96.2%，未检测出多氯联苯。

此方法中，含有多氯联苯的八苯基环四硅氧烷在甲苯中按所述的质量比是完全溶解的。硅藻土的作用是吸附溶液中的杂质，起到脱色、除杂的作用。加入所述质量比的正庚烷后，八苯基环四硅氧烷在该质量比的甲苯和正庚烷的混合溶剂中溶解度显著下降，从混合溶剂中结晶析出。而多氯联苯在该混合溶剂中是相溶的，不会结晶析出。通过重结晶，可以有效祛除八苯基环四硅氧烷中含有的多氯联苯，由此达到纯化目的。