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二硫代氨基甲酸铵的制备方法

发布日期:2024/1/5 8:52:27

二硫代氨基甲酸铵,英文名为Ammonium dithiocarbamate,常温常压下为淡黄色结晶固体,微溶于水和醇类有机溶剂。二硫代氨基甲酸铵是一种铵盐类化合物,主要用作有机合成中间体和医药化学合成原料,它可在一定程度上代替硫化氢来沉淀金属或金属硫化物。此外,该物质在有机合成化学中可用于合成杂环化合物。

二硫代氨基甲酸铵的化学结构式

图1 二硫代氨基甲酸铵的化学结构式

制备方法

将250mL95%乙醇注入1L锥形瓶中,然后将其置于冰浴中冷却后往上述反应混合物中通入氨气直至增重39g (已通入氨气2.3mol)为止。反应混合物继续用冰浴冷却,然后加入事先已冷却过的76g(60mL,1mol)二硫化碳和200mL乙醚的混合液。注意反应体系需要用塞子塞上以减少氨气逸出,注意不能塞紧因反应过程中有副产物硫化氢气体生成。所得的反应混合物在冰浴中放置搅拌反应大约2~3h后,再将其转移至室温继续搅拌反应过夜。次日,将反应混合物放在冰浴中冷却,然后将其在通风橱中用布氏漏斗进行过滤处理以滤集晶体,所得的固体产物在真空下抽干并用2×50 mL乙醚洗涤晶体二次,抽滤以除去大部分乙醚即可得到目标产物分子二硫代氨基甲酸铵。此产品可直接应用不必进一步纯化,产量约80~90g。

应用

二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成化学中的环化反应,多用于杂环类化合物的制备。在化学分析中,二硫代氨基甲酸铵可以代替硫化氢和硫化铵,与金属形成不溶性的金属硫化物,实现金属的沉淀和分离。由于硫化氢具有毒性和易燃性,该物质的使用提供了一种相对安全的替代方法。在一些需要硫源的反应中,它可以在一定程度上替代硫化氢以提高反应的安全性和操作性。[1]

参考文献

[1] 马世昌. 有机化合物辞典. 陕西科学技术出版社. 1988. 09.

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