乙醛肟的分离提纯方法

乙醛肟是一种有机中间体，主要用于合成农药灭多威；同时它还是一种重要的有机合成和分析试剂，主要用作还原剂和除氧剂，具有价格低廉，毒性小，除氧效果良好等优点。

现有生产工艺的局限

乙醛肟可以采用盐酸羟胺或硫酸羟胺直接和乙醛肟化生产，该生产工艺复杂，生产成本高，反应流程长，而且有副产物生成，对环境不友好；

另一种方法是采用环己酮肟肟交换制备乙醛肟，不仅环己酮肟的转化率高，选择性好，过程清洁，而且经济性较好，具有很好的工业化前景，在开发环境友好工艺、促进可持续发展中具有巨大的潜力。但是乙醛肟和环己酮两者共沸，通过单纯的精馏操作不能分离得到合格的乙醛肟和环己酮产品。

优化进展

为了解决上述技术问题，专利 CN110746316B 提供一种乙醛肟的分离提纯方法，步骤如下：

1)将环己酮肟和乙醛进行肟交换反应制备得到的乙醛肟反应液，用碱中和，中和后控制乙醛肟反应液pH＝7；

2)乙醛肟反应液中加入甲苯，减压精馏，分离乙醛肟和环己酮，分别得到乙醛肟甲苯混合液和环己酮；

3)将得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取剂水，采用连续萃取工艺分离甲苯和乙醛肟，分别得到乙醛肟水溶液和甲苯；

4)减压精馏乙醛肟水溶液，得到乙醛肟产品；

其中：

步骤1)中，环己酮肟和乙醛进行肟交换工艺制备乙醛肟反应为：加入环己酮肟和酸，在温度4-10℃条件下滴加无水乙醛，无水乙醛滴加完毕后，继续在常温常压下搅拌反应1-2h，得到乙醛肟反应液，用碱中和；

步骤1)中，所用的酸为质量浓度40-70％硫酸，中和反应液所用碱为NaOH固体。

此方法操作简单，纯度和收率高，无废液产生，是乙醛肟生产分离提纯的一种环境友好的绿色工艺路线。