一种连续化制备2-甲基-4-甲氧基苯胺的方法

发布日期:2023/12/28 14:46:30

背景技术

2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于染料、医药、橡胶以及农用化学品等行业。2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺可以由邻硝基甲苯、甲醇以及H₂为原料在浓硫酸和铂碳（Pt/C）催化剂存在条件下制备得到，工业上通常基于该反应路线采用间歇釜式催化加氢生产工艺制备2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺。但是上述催化加氢反应是一个快反应，同时也是放热反应，反应速度越快，副反应越多，目标产物选择性越低；而且反应速度越快，放出的热量也越多，例如工业上采用间歇釜式催化加氢生产工艺制备2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺时，初始反应温度（50℃左右）与最高反应温度能够相差30~40℃，容易因温度过高发生危险。

2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺

制备方法

（1）在搅拌状态下，向甲醇中加入邻硝基甲苯，然后以0.8g/s速度加入浓硫酸，其中所述邻硝基甲苯、浓硫酸以及甲醇的质量比为1：0.768：5，所述浓硫酸的质量浓度为97.2%，混料完毕后迅速密封所得原料混合液，放置于常温条件下，于30min内使用。

（2）将10.02g Pt/C催化剂加入微筛孔反应器中，备用；所述Pt/C催化剂中Pt的含量为1wt%，含湿量为66.01%；所述Pt/C催化剂的质量为邻硝基甲苯质量的3.5%。

（3）在恒温水浴中，将所述原料混合液预热到55℃，按照邻硝基甲苯与氢气的摩尔比为1：2，调节原料混合液输送流量为50mL/min，调节氢气输送流量为1300mL/min，使微反应设备中体系压力控制在0.4MPa，同时将所述原料混合液与氢气分别连续输送至微筛孔反应器内混合并进行连续催化加氢反应，其中，通过TBP1002SF型平流泵将原料混合液输送至微筛孔反应器内，通过高纯氢气发生器将氢气通入所述微筛孔反应器中；然后所得物料连续流经静态混合器和反应延时管，在静态混合器和反应延时管中继续进行连续催化加氢反应；其中，进行连续化加氢反应的物料在微筛孔反应器中的停留时间为124s，在静态混合器中的停留时间为145s，在反应延时管中的停留时间为135s。

（4）在所述反应延时管中进行连续催化加氢反应完毕后，所得产物体系从反应延时管中输出，出料温度为60℃；之后在100℃进行蒸馏，回收甲醇，采用浓度为10wt%的NaOH溶液将蒸馏所得剩余体系的pH值调节至8~9（采用广泛pH试纸进行测试），得到第一水相与第一油相，然后以甲苯为萃取剂对所述第一水相进行萃取，将所得第二油相与第一油相混合并在110℃进行精馏，回收甲苯，得到2‑甲基‑4‑甲氧基苯胺，纯度为99.6%，收率为82%。