三甲基丙酮酸的合成
发布日期:2023/12/25 10:57:27
三甲基丙酮酸为淡黄色液体或白色块状固体，是除草剂嗪草酮的中间体，嗪草酮是内吸选择性除草剂，主要通过根吸收、茎、叶也可吸收。嗪草酮适用于大豆、马铃薯、番茄、苜蓿、芦笋、甘蔗等作物田防除蓼、苋、藜、芥菜、苦荬菜、繁缕、荞麦蔓、香薷、黄花蒿、鬼针草、狗尾草、鸭跖草、苍耳、龙葵、马唐、野燕麦等一年生阔叶草和部分一年生禾本科杂草。因此，采用三甲基丙酮酸生产嗪草酮的市场需求巨大。
合成工艺
一种三甲基丙酮酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤，
1)水解反应：向反应釜中加入250-350kg二氯频呐酮和250-350kg水，搅拌升温，升温至50-80℃后保温，5h内滴加800-1000kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；
2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分批加入200-300kg高锰酸钾，期间控温50-60℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280-320kg石油醚控温5-10℃下搅拌反应5h，离心反应液，得产品。
参考文献
CN105884606A
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