三(羟甲基)甲基甘氨酸的一种制备方法

基本信息

三(羟甲基)甲基甘氨酸，英文名：Tricine，CAS号：5704-04-1，分子量：179.171，密度：1.5±0.1g/cm³，沸点：500.9±50.0°C at 760 mmHg，分子式：C₆H₁₃NO₅，熔点：186-188°C(dec.)，闪点：256.7±30.1°C，蒸汽压：0.0±2.9 mmHg at 25°C，常温常压下稳定，白色结晶粉末，可溶于水。

背景技术

三(羟甲基)甲基甘氨酸是一种应用于生物化学和分子生物学中的两性离子缓冲剂。Tricine的pH缓冲范围为7.4‑8.8，主要用来取代甘氨酸，与SDS(十二烷基硫酸钠)配合应用于小分子蛋白电泳中；在生化研究中，常用于生化诊断试剂盒、DNA/RNA提取试剂盒及PCR诊断试剂盒里。

相关技术中，三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备通常在水溶液中进行，作为原材料的氯乙酸钠在有水的环境中容易受热水解再聚合生成复杂的副产物，会提高结晶提纯的难度，使三(羟甲基)甲基甘氨酸的收率不高。因此，实有必要提供一种新的三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法以解决上述问题。

制备方法

将21g氯乙酸钠和20g三羟甲基氨基甲烷置于500ml三口瓶中，加入200g甲醇，加热至回流；每隔半小时取样检测三口瓶内溶液的PH值，PH值小于8时，加入少量20％的甲醇钠甲醇溶液使PH值保持在8-10之间，多次加入所述甲醇钠甲醇溶液直到PH值不再下降，直至反应完成；将反应液冷却后，在冰浴下缓慢加入浓硫酸至溶液的PH值为4；缓慢加热至回流1小时，趁热过滤，将滤液冷冻结晶，过滤后得到第一滤饼；将甲醇回收一半后再次冷冻结晶，过滤后得到第二滤饼；将所述第一滤饼和所述第二滤饼合并烘干得到白色固体的三(羟甲基)甲基甘氨酸重量为26g，计算出收率为92％。制得的三(羟甲基)甲基甘氨酸熔点为181-182℃，核磁数据与相关文献保持一致。

参考文献

[1]湖南韵邦生物医药有限公司. 一种三(羟甲基)甲基甘氨酸的制备方法:CN202011108050.3[P]. 2021-01-08.