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氯化琥珀胆碱的合成工艺

发布日期:2023/12/20 9:17:37

氯化琥珀胆碱为白色或几乎白色的结晶性粉末,其与烟碱样受体结合后,产生稳定的除极作用,引起骨骼肌松弛。

氯化琥珀胆碱

合成工艺

氯化琥珀胆碱的新合成工艺与原来的工艺相比,主要区别在于交换了酰氯化试剂。新工艺以亚硫酰氯为酰氯化试剂,而原工艺以五氯化磷为酰氯化试剂。新工艺有下列优点:(1)亚硫酰氯售价比五氯化磷低,用量少收率高。(2)以亚硫酰氯进行酰氯化反应,过程中无液态副产物生成,可直接用于酯化反应,而五氯化磷行酰氯化反应时,生成液态三氯氧磷等副产物,需经高真空蒸馏收集产物(Ⅰ),对设备条件要求较高、工序较复杂。(3)新工艺去除了对人体危害较大的氯仿溶剂或代之以丙酮,能降低成本,改善劳动条件。总之氯化琥珀胆碱新合成工艺的突出优点是成本低,收率高,操作简单易行。

实施例一:于50ml三口瓶中加入琥珀酸11.8g(0.1mol),亚硫酰氯30g(0.25mol)和DMF数滴,在60-100℃间反应2h,回收未反应的亚硫酰氯,抽除氯化氢和二氧化硫气体得琥珀酰氯(Ⅰ)15.5g。

于250ml三口瓶中加入(Ⅰ)11g,干燥的氯化胆碱18g和丙酮7.5ml,加热回流呈糖浆状,回收丙酮、抽除氯化氢气体,加吡啶调节至pH4-5,95%乙醇重结晶得白色固体15.1g,所得产品各检验项目符合中国药典(85版)标准。

参考文献

CN1062346A

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