紫菀中提取紫菀酮的方法
发布日期:2023/12/13 13:33:13
背景技术
紫菀又名紫苑、小辫儿、夹板菜、驴耳朵菜、软紫菀,是一种常见菊科植物,为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的根及根茎。传统医学认为其性温,味苦、辛,润肺下气,具有消痰止咳之功效,常用于用于治疗痰多喘咳、新久咳嗽、劳嗽咳血之症。现代医学研究表明,紫菀药材含有紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油等成分。刘可越等在活性实验中证明紫菀酮可显著抑制氨水所致的小鼠咳嗽。中国药典规定紫菀酮为指标性成分。
紫菀酮为无色结晶,能溶于石油醚、苯、乙醚、氯仿等有机溶剂,不溶于水。醋酐-浓硫酸反应呈阳性,三氯醋酸反应呈阳性,熔点161-162℃。
从紫菀药材中提取紫菀酮工艺,公开较少,多是采用90-95%乙醇提取,浓缩液用石油醚萃取,硅胶柱反复分离得到紫菀酮。如金晶等发表的“紫菀的化学成分研究”和张彬等发表的“紫菀中有效成分的分离鉴定及紫菀酮的HPLC-ELSD测定”。此外还有采用超临界CO2萃取工艺的,如莫尚志等发表的“超临界CO2萃取紫菀中紫菀酮的工艺研究”可得到含量80%的紫菀酮。此种方法虽然简单、清洁无污染,但是设备一次性投资高,提取量较少,也不适合工业化生产。
提取方法
取紫菀药材粉碎,称量10kg,投入中试提取罐,加50kg 80%甲醇回流提取2小时,滤出液体,再加等体积溶液回流提取1小时,合并提取液加入2kg药用活性炭脱色2小时,趁热滤出活性炭后,浓缩至醇浓度50%放置结晶12小时,过滤得105g结晶物。取800ml75%乙醇溶液(含有4g氢氧化钠)溶解结晶物,滤过,盐酸调节pH2后放置沉淀,滤出沉淀物再500ml75%乙醇溶液(含有2.5g氢氧化钠)溶解,滤过,盐酸调节至中性,静置沉淀,滤出沉淀物用90%乙醇回流溶解重结晶3次,干燥即得紫菀酮晶体11.5g,经HPLC检测,含量95.1%。
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