外环氧七氯的含量测定方法

发布日期:2023/12/12 8:36:33

简介

外环氧七氯作为有机氯农药的组成物质，其具有化学性质稳定、残留时间长等特点，是环境中广泛存在的持久性有机污染物，当它进入水体后，能产生生态食物链毒理学效应及“三致”效应，导致生态安全和人类健康方面的风险，目前外环氧七氯已引起世界范围内的广泛关注。因此，外环氧七氯是水环境监测中的关键因子[1]。

图1 外环氧七氯的结构

含量测定

由于环境水体中外环氧七氯的含量很低，因此需要对样品进行富集后才能准确测定其含量。与液液萃取法相比，用固相萃取法测定水中的外环氧七氯，具有溶剂用量少、回收率高、重现性好、可批量处理、干扰去除充分的优点，可提高检测外环氧七氯的灵敏度和加标回收率。其含量测定条件如下：①气相色谱仪器条件。气相色谱法进样口温度为260℃；分流比设置为3∶1；载气为氦气，流速为1mL/min；柱箱采用升温程序，即初始温度80℃，梯度1以20℃/min线性升温至 150℃，梯度2以20℃/min线性升温至250℃，保持2min，总共运行时间为11.5min；进样量为1μL。②质谱仪器条件。质谱离子源为电子轰击EI源；离子化能量为70eV；离子源温度为230℃；气相与质谱间传输线温度为280℃；四级杆温度为150℃；为提高质谱检测的灵敏度，扫描模式为 SIM扫描，溶剂延迟时间设置为3min。外环氧七氯定量离子质荷比为81，辅助离子质荷比为183、217和353，内标物为二氯苯-d4，其定量离子质荷比为150，辅助离子质荷比为115。为提高质谱检测的灵敏度，扫描模式为SIM扫描，溶剂延迟时间设置3min。外环氧七氯定量离子质荷比为81，辅助离子质荷比为183和 353，内标物为屈d-12，其定量离子质荷比为240，辅助离子质荷比为120、236和241。采用不同的仪器条件测定生活饮用水和地表水中的外环氧七氯含量，结果表明上述条件均具有较高的灵敏度和精密度，加标回收率可以达到92.0%～100%，均能满足生活饮用水和地表水的检测要求[1]。