气质联用检测啤酒中异戊烯基硫醇的方法

发布日期:2023/12/8 9:00:16

背景技术

将啤酒暴露于日光中会形成一种腐败的气味即“日光臭味”，其主要物质为异戊烯基硫醇(MBT),这种味道的存在会降低啤酒的商业价值，受到消费者的抱怨。异戊烯基硫醇的活性很高，因此在浓度很低时就会有明显的气味。由于它的感官阀值相当低(在啤酒中为4.4-35ng/L)，所以对浓度低于感官阀值的异戊烯基硫醇进行检测相当困难。以前曾对异戊烯基硫醇的检测有过报道，可以用气相色谱-火焰光度检测器检测，用气相色谱-硫光检测器检测，用气相色谱-质谱检测器的方法检测，但是我们需要一种能够检测低于感官阀值的更为灵敏简便的分析方法。于是我们找到了这样一种灵敏简单的分析方法，运用吹扫-捕集方法和气相色谱质谱联用检测异戊烯基硫醇，这种方法可以检测的异戊烯基硫醇浓度为0.2ng/L，低于其感官阀值。由于捕集效率的提高和气相色谱质谱检测器的应用使得检测的灵敏度大大提高了。

异戊烯基硫醇

检测方法

为了对异戊烯基硫醇进行分析，将含有40ul辛醇(消泡剂)的啤酒样品200ml放入棕色椭圆烧瓶中，烧瓶先用氯化三甲基甲硅烷使其硅烷化。烧瓶硅烷化操作如下：先用1ml氯化三甲基甲硅烷涂其内表面，然后将烧瓶用蒸馏水漂洗，在室温下晾干，这一步骤每10次分析后需进行一次，在烧瓶中加入500ul内标溶液(20ug/L 1-己基硫醇的乙醇溶液)，在烧瓶上安装冷凝管，用丙烯乙二醇将温度保持在40℃。然后将Tenax GR捕集器安装在冷凝器上。捕集器装入200mg Tenax GR，将烧瓶放入0℃水浴使其平衡5分钟，然后以流速150ml/min供给氮气。啤酒样品用磁力搅拌棒搅拌，然后吹扫啤酒中的挥发物质，使其进入TenaxGR捕集器，这一操作持续30分钟(如图)。

吹扫、捕集异戊烯基硫醇装置

吹扫过后，将吸附管放置于TCT进样器所在的恒温箱中，样品解除吸附进入柱子，用质谱进行检测。载气氦气的表头压力为72kPa气相色谱条件如下：TCT进样器预冷却2分钟至-150℃，样品解除吸附6分钟达200℃。样品在200℃从冷捕集器中蒸发(1分钟)，然后进入DB-FFAP气相色谱柱子检测：初始柱温为40℃(5分钟)，以10℃/min的速度上升至240℃，保持8分钟。质谱的检测是以电子撞击的方式完成的，扫描两种离子，异戊烯基硫醇的分子离子质荷比在102，己基硫醇的分子离子质荷比在118，其他质谱参数包括：电势70eV，离子源温度230℃，Q极温度106℃。