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硬脂酸镁的制备和应用

发布日期:2019/3/27 14:56:06

背景及概述[1]

硬脂酸镁属于硬脂酸盐类中的一种,又称十八酸镁,其兼具金属盐和硬脂酸的双重特性。硬脂酸镁广泛应用于制药行业,是重要的医药片剂润滑剂,也可用作化妆品、油漆剂塑料的添加剂,食品级硬脂酸镁可用作食品加工助剂。硬脂酸镁是塑料橡胶优良的润滑分散稳定剂、塑料制品的脱模剂、橡胶制品的耐高温粉膜剂,还可用作PVC热稳定剂,以增加产品的透明或半透明度。此外,硬脂酸镁可在油漆工业中用作催干剂和平光剂;在高分子材料中用作脱模剂、活化剂、稳定剂、润滑剂和软化剂等;在机械工业中可作为高温固体润滑剂。随着社会的进步,硬脂酸镁的应用范围继续扩大,国内对硬脂酸镁的需求量也不断增加,呈逐年上升趋势。。

应用[1-3]

本品为金属皂,具有金属皂的一般特性,可用作塑料的稳定剂;润滑剂;油漆的平光剂和催化剂;脱模剂;化妆品扑粉、润肤膏的原料;塑料制品的外光滑剂;食品抗结块剂及乳化剂。硬脂酸镁作为广泛应用的药用辅料,通常认为口服无毒。在药物的胶囊剂和片剂生产中,其主要用作润滑剂和赋形剂,使用浓度一般为0.25%‑5.0%(w/w)。其应用举例如下:

1)制备硬脂酸镁改性镁粉富镁底漆。富镁底漆腐蚀防护作为无铬化腐蚀防护技术的替代技术在许多领域尤其是航空领域有广泛的应用前景。富镁底漆对铝合金的腐蚀防护是一种牺牲阳极的电化学阴极保护策略。即当腐蚀介质透过涂层到达富镁底涂与铝或铝合金基底界面时,由于镁的腐蚀电位低于铝及铝合金的腐蚀电位,镁首先与腐蚀介质发生腐蚀反应,从而防止基底金属发生腐蚀。可通过将镁粉分散在硬脂酸镁的乙酸丁酯溶液中并进行搅拌来获得硬脂酸镁改性镁粉,此改性镁粉用以制备富镁底漆。

2)药用辅料硬脂酸镁为白色疏松无砂性细粉,与皮肤接触有滑腻感,并易粘皮肤。用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒,制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。其质地很软,起到填平颗粒表面坑凹的作用,使用后颗粒之间的嵌合作用变弱,彼此之间易于滑动。硬脂酸镁的粒径、流动性、分散性指标直接影响其所制备药物的成型性。

制备[4-5]

方法1:硬脂酸镁的制备如下:

S1:取三硬脂酸甘油酯,边投料边搅拌,温度保持在100℃,待三硬脂酸甘油酯全部熔融后加入催化剂A、抗氧化剂和水,在温度为130℃,压力为0.7MPa的条件下进行水解反应,水解产物静置45min,油水分离,油相压滤回收催化剂即得硬脂酸;其中,按质量比计,催化剂A中,氧化镁∶Al2O3-MgO为1∶8,其用量为三硬脂酸甘油酯质量的4%,Al2O3-MgO通过沉淀法制备得到,按摩尔比计,Al2O3∶MgO为2∶1;按质量比计,抗氧化剂中,抗氧剂1076∶抗氧剂DLTDP∶抗氧剂T501为0.5∶0.65∶1,其用量为三硬脂酸甘油酯质量的0.5%;

按质量比计,三硬脂酸甘油酯∶水为1∶0.5;

S2:将S1中硬脂酸加入硬脂酸镁反应釜中,温度保持在100℃,边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量4%的氧化镁,投料完成后,物料温度升至110℃,加入三硬脂酸甘油酯质量5%的催化剂B,搅拌反应25min;其中,催化剂B为过氧化氢和过氧化镁的混合物,按质量比计,过氧化氢∶过氧化镁为5∶1;

S3:加入三硬脂酸甘油酯质量1.5%的氧化镁和三硬脂酸甘油酯质量1%的催化剂B,在温度为120℃的条件下进行反应,停止搅拌,物料泡沫降至平衡点后,补加三硬脂酸甘油酯质量1%的催化剂B,在温度为130℃的条件下反应20min;

S4:边搅拌边加入三硬脂酸甘油酯质量0.1%的氢氧化钠,恒温反应10min;

S5:开启真空泵,调节真空度至-0.08MPa,脱水,恒温恒压条件下稳定反应60min,反应终止,取样检测,合格后喷粉,包装入库,即得硬脂酸镁,其产率为95.23%。

方法2:一种制备低重金属含量和硫酸盐、氯化物含量的药用级硬脂酸镁的方法,该方法包括以下步骤:

(a)将食品级硬脂酸镁加入到溶解罐中,加入无水乙醇,在50‑70℃的温度下以100‑150rpm的搅拌速度搅拌15‑30分钟以充分进行溶解,其中硬脂酸镁和无水乙醇的混合比例为1∶10(g/ml);

(b)在步骤(a)中获得的溶液中加入10‑20g/L铁改性的海泡石吸附剂振荡吸附2‑3h,过滤;

(c)滤液在60‑70℃温度下减压蒸馏回收乙醇,收集产物;

(d)将所得的产物加入到溶解罐中,加入纯化水,在70‑90℃的温度下以100‑150rpm的搅拌速度搅拌15‑30分钟以充分进行水洗,其中硬脂酸镁和纯化水的混合比例为1∶8(g/ml);

(e)过滤,分离出固形物,弃去滤液;

(f)将分离的物料在70‑90℃的烘箱中干燥4‑6小时;

(g)将干燥的物料粉碎过筛,检验分装以得到产品。

主要参考资料

[1] 实用精细化工辞典

[2] CN201510617105.6硬脂酸镁改性镁粉富镁底漆的制备方法

[3] CN201410811290.8一种硬脂酸镁制备方法

[4] CN201610348082.8一种硬脂酸镁及其制备工艺

[5] CN200910265330.2药用级硬脂酸镁及其精制方法