钛酸四异丙酯的电化学合成方法

背景

钛酸四异丙酯（英文名：Titanium tetraisopropanolate）别称为四异丙基钛酸酯、四异丙氧基钛。主要用于有机合成中的酯交换反应和缩合反应的催化剂。

传统的化学合成方法是将TiCl4与异丙醇进行交换反应，此方法原材料成本高，钛酸四异丙酯产率低，一般在60%左右，而且纯度不易达到要求，后续步骤分离提纯麻烦。

电化学合成的优势

电化学合成的主要优点如下：

(1)电化学合成反应无需有毒或有危险的氧化剂和还原剂“电子”本身就是清洁的反应试剂。因此，在反应体系中除原料和生成物外，通常不含有其他反应试剂，故合成产物易分离，易精制，产品纯度高，副产物少，可大幅度降低环境污染。

(2) 电化学合成通常在常温、常压下进行，反应条件温和，能耗低，设备造价低。

(3)在反应体系中,电子转移和化学反应这两个过程可同时进行。因此，与化学法相比，能缩短合成工艺,减少设备投资,缓解环境污染。

(4)在电化学合成过程中，可通过改变电极电位合成不同的有产品，同时也可通过控制电极电位，使反应按预定的目标进行，从而获得高纯度的产物，较高的收率及选择性。

电化学合成步骤

第1步，钛金属作为材料，制备出阴极和阳极，再经过表面打磨、除油和活化处理；安装于电解池中；活化可以采用常规的使钛金属表面活化的方法，本实施例中是采用1%氢氟酸溶液和20%的过氧化氢溶液按照1：3混合后，将电极浸泡1小时；

第2步，以异丙醇作为溶剂，配制出0.50mol/L的四丙基溴化铵的异丙醇溶液，加入至电解池中，并在氮气条件下，通入电流进行反应，通电反应的电流强度范围是100A/m2；反应温度50℃，反应时间1h；

第3步，反应结束后，对反应液进行过滤，将滤液55℃下减压蒸馏，蒸出异丙醇后得到钛酸四异丙酯。