钛酸异丙酯的制备

背景及概述

有机钛化合物有着极为广泛的用途。作为偶联剂、酯化反应催化剂和涂料、粘接剂、皮革制剂的添加剂的有机钛化合物，主要是钛酸酯类化合物。钛酸异丙酯又称异丙醇钛、四异丙醇钛是钛(IV)的异丙醇盐，化学式为Ti {OCH(CH3)2}4，用于有机合成和材料科学中。异丙醇钛结构复杂。晶态时，异丙醇钛为四聚体，分子式为Ti4(OCH3)16。非极性溶剂中不聚合，为四面体型反磁性分子。钛酸四异丙酯英文名称：Titanium tetraisopropanolate，CAS号：546-68-9，分子式：C12H28O4Ti，分子量：284.215，外观与性状：透明无色至淡黄色液体。

用途

本产品用于酯化反应、丙烯酸等酯类的转酯基反应的催化剂。在环氧树脂、酚醛塑料、硅树脂、聚丁二烯、PP、PE的聚合等反应中作为齐格勒(ZieglerNatta)催化剂使用，具有较高的立体选择性和效益。用于油漆中使多种聚合物或树脂起交联作用，提高涂层的防腐能力等，同时亦促进涂层与表面的粘接。本品还可直接作为物料表面改性剂、胶粘促进剂、底漆、以及面漆对物料的附着力。本品高温分解(300-650°C)，形成坚硬而光洁二氧化钛薄膜层。

生产方法

1.四氯化钛、异丙醇和液氨以甲苯为溶剂加热溶解进行酯化反应。反应产物经吸滤除去副产物氯化铵,滤液经蒸馏即得成品。

2.制备用仪器和试剂事先都需经干燥和除水处理,并要防止潮气的进入。将9.5g(0.05mol)的四氯化钛溶解在150mL无水苯中,慢慢加入20mL经除水处理的异丙醇,发生较猛烈的反应,并有氯化氢烟雾产生,待反应缓和后,通入氨气直到过量。将析出的氯化铵沉淀过滤除去。将滤液进行减压蒸发,将残留液体进行减压蒸馏,收集80℃/266.64Pa(2mmHg)的异丙醇钛产品,产率72%[1]。

3.在1000ml 的三口反应瓶中，装上搅拌器，恒压滴液漏斗和回流冷凝管。在氮气保护下，将162.1g的四氯化钛和25ml的石油醚注入三口反应瓶中，自滴液漏斗中，将205.4g的异丙醇在1.5小时内滴入四氯化钛的石油醚溶液中。滴加过程中放热，并放出大量的氯化氢气体。滴加完毕后，并分次加入400ml的三乙胺。加热回流反应1小时。反应结束后，过滤除去三乙胺的盐酸盐。蒸馏除去石油醚。减压蒸馏得到目标化合物钛酸异丙酯。其合成反应式如下图：

图1 钛酸异丙酯的合成反应式

参考文献

[1] Tomashpol'skii; Golikova; Rybakova Inorganic Materials, 2002 , vol. 38, # 9 p. 945 - 948