微通道反应合成N-乙酰己内酰胺

背景技术

N-乙酰己内酰胺是一种重要的精细化工产品，分子式C₈H₁₃NO₂，沸点(134～135)℃，具有刺激性。主要用作己内酰胺阴离子聚合的催化剂和促进剂，可加快聚合速度， 提高聚合物的冲击强度、制造超高分子量的尼龙-6；还用作织物漂白促进剂、重要的有机合成原料和某些药物的中间体。

已知N-乙酰己内酰胺化合物常规合成方法是己内酰胺通过碱金属盐与酰氯作用而得。另一种制取这类化合物的方法是:首先用氢化钠和己内酰胺在干燥的甲苯中形成钠盐，然后再与酰氯反应生成N-酰基己内酰胺化合物。此法有易燃易爆的危险，而且也不经济。还有文献报道用苯甲酸、乙酸酐和己内酰胺在催化剂存在下合成N-苯甲酰基己内酰胺，此法反应时间及其产率也不理想。

有关N-乙酰己内酰胺的合成，较早的方法是环己酮-乙酰肟在B₂O₃-Al₂O₃、沸石等催化作用下通过气相重排而得，转化率95%，产率82%。后来有报道己内酰胺在二噁烷溶剂中，在三乙胺相转移催化条件下和乙酰氯反应合成N-乙酰己内酰胺。根据前面的分析，为了解决合成N-乙酰己内酰胺中反应过程长，反应危险性高、 反应条件苛刻，收率不高等问题，技术研发人员一直在寻求一种理想的合成N-乙酰己内酰胺的解决方案。所以提出利用连续流微通道反应器合成N-乙酰己内酰胺，目前还没有文献中提到利用连续流微反应器合成N-乙酰己内酰胺。

制备方法

在常温下，取1mol己内酰胺（113.2g）溶解在1mol甲苯（92.14g）中配成溶液。将1.05mol乙酸酐（107.2g）溶解在1mol甲苯（92.14g）中配成溶液。用导热油对反应器进行加热，设置加热温度为50℃。待温度稳定后，通过计量泵分别将己内酰胺溶液与另一种原料溶液打入反应器中，己内酰胺的流速为10ml/min，乙酸酐溶液的流速为14ml/min，维持反应停留时间为25分钟。反应过程中取样，通过液质联用分析反应液中的产品。反应结束后，收集反应液。得到的反应液经过蒸馏蒸出溶剂甲苯、产物乙酸和未反应的乙酸酐，再减压蒸馏得到N-乙酰己内酰胺139.7g，此次反应的收率为90%。

参考文献

[1]中石化南京化工研究院有限公司,中国石油化工股份有限公司. 利用连续流微通道反应器合成N-乙酰基己内酰胺的方法:CN202011091875.9[P]. 2022-04-15.