原子吸收光谱仪的维护
发布日期:2023/11/14 13:50:10
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。被基态原子吸收后的谱线,经分光系统分光后,由检测器接收,转换成为电信号,再经放大器放大,由显示系统显示出吸光度或光谱图。而原子吸收光谱仪测定数据的影响因素较多,测试条件要求严格控制。为了不影响实验的精度与可靠性,也需定期对仪器进行维护。下面将分别介绍原子吸收光谱仪的原子化系统,光源和光学系统的维护保养方法。
原子化系统
原子吸收光谱仪在每次样品测试分析完之后要进行要对雾化燃烧器系统清洗一次。以保证狭缝不留残渣、确保火焰的稳定性。包括喷雾器、雾室和燃烧器。
清洗方法:①继续点燃火焰用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上,目的是清除残留的微量样品。若喷入有机样后,可先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷1%的硝酸5分钟,最后喷去离子水(可用二次蒸馏水代替)5分钟以上。②溢出的溶液滴,特别是有机溶液滴应及时清除。③废液管积液到达雾化桶下面后会使测量时极其不稳定(要避免形成双水封),所以要随时检查废液管是否畅通,定时倾倒废液。
问题与处理:当喷雾器(毛细管)发生塞碍现象时,千万不能用细金属丝去通透,那样极易损坏玻璃零件。取下四个螺钉及小弯角,卸下撞击球,用压缩空气反吹,疏通气路。还可以将喷嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有机溶剂造成的堵塞,可将前端插入重铬酸钾溶液中浸泡。通气后,用去离子水(可用二次蒸馏水代替)喷蒸5分钟以上即可。燃烧器的缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带壮的兰色火焰。若火焰呈齿形,说明燃烧头缝隙有污物需要清洗。若是盐类结晶,可用滤纸插入缝口擦拭,也可以卸下燃烧器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出现可用金相砂纸打磨或刀片轻轻磨刮,不能将缝隙刮毛,严禁用酸浸泡。此项工作需严谨、细致的人员在极小心的情况下完成。
光源
空心阴极灯及光学系统表面沾有灰尘可用洗耳球吹掉。当表面沾有手印或油污,不能用镜头纸或脱脂棉干擦,只能用酒精和乙醚(按1∶3)混合液沾脱脂棉轻轻擦拭。空心阴极灯使用寿命5mA灯电流在1000小时以上。如果长期不用,则2~3个月让它通电点燃1~2小时。灯的复活:采用反接去气法。将灯的两极与电源正负极反接,在最大工作电流状态下,点燃20~30分钟,使阴极红热,达到去气目的。
光学系统
原子吸收光谱仪外光路的光学元件必须经常保持清洁、干净,其清洗周期每年至少一次。如果光学元件上有灰尘沉积、只需用擦镜纸擦试干净即可;如果光学元件上沾有油污或溅上测定样品溶液时,将光学元件污染部分先浸在乙醇与乙醚的混合液(1∶1)中洗涤,然后并用干燥了的纱布去擦试干净,再后用蒸馏水冲洗,最后用洗耳球吹去水珠。清洁过程中,严禁用手去擦试金属硬物或触及镜面。
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