硫酸滴定液(药典)如何配制？

什么是滴定液？

滴定液是指具有一定准确浓度的标准溶液，常用于化学分析中的滴定实验。滴定液的分类有多种方法，如酸碱性质分类、用途分类以及制备方法分类。

根据用途分类：滴定液可以分为氧化还原滴定液、沉淀滴定液、络合滴定液等。氧化还原滴定液如高锰酸钾滴定液、重铬酸钾滴定液等，用于测定具有氧化还原性质的物质;沉淀滴定液如银离子滴定液、钡离子滴定液等，用于测定具有沉淀性质的物质:络合滴定液如EDTA滴定液等，用于测定具有络合性质的物质。

根据酸碱性质分类：滴定液可以分为酸性滴定液、碱性滴定液、中性滴定液等。酸性滴定液如硫酸滴定液、硝酸滴定液等，用于测定碱性物质;碱性滴定液如氢氧化钠滴定液、氢氧化钾滴定液等，用于测定酸性物质;中性滴定液如高氣酸滴定液等,用于测定有机碱等中性物质

根据浓度分类：滴定液可以分为标准滴定液和普通滴定液。标准滴定液是指浓度较高准确度较高的滴定液，用于标准溶液的配制和校正:普通滴定液是指浓度较低、准确度一般的滴定液，用于一般化学分析实验。

《中国药典》滴定液

药品检验中用到的滴定液是按照《中国药典》2020版四部通则“8006滴定液”、《中国药品检验标准操作规范》2019版来配制标定。食品检验中用到的滴定液均按照GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备来配制标定。药典主要载明了滴定液的配制标定，《中国药品检验标准操作规范》主要侧重滴定液的计算、注意事项等。

《中国药典》采用间接法配制滴定液，即先配制成大致浓度的溶液，然后再用基准物标定，以确定滴定液的准确浓度。滴定液的浓度一般在0.01～1mol/L之间，最常使用的是0.1mol/L的浓度。

1.碘滴定液配制：称取13.0g碘，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗过滤，即得。

标定：基准物为三氧化二砷，每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

注意：碘滴定液的浓度是以I计算的。

2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使其溶解成1000ml，放置1个月后，滤过，即得。

标定：基准物为重铬酸钾每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。

3.硫酸滴定液（0.05mol/L）配制：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。

标定：同盐酸滴定液。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。

硫酸滴定液的配置方法：

硫酸滴定液(0.05mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

硫酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约1.5g。每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。

硫酸滴定液(0.25mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

硫酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。