乙胺盐酸盐的性质及制备工艺
发布日期:2023/10/23 11:02:21
背景及概述
乙胺盐酸盐是的化学物质,Ethylamine Hydrochloride,分子量81.55,CAS号:557-66-4,本品为白色结晶,密封于阴凉干燥处保存。用于有机合成,为常见的医药、化工中间体。
性质与稳定性
1、白色结晶。有吸湿性。溶于0.4份水,易溶于乙醇,微溶于氯仿和丙酮,几乎不溶于乙醚。
2、相对密度1.22。
3、熔点110℃。有刺激性,有强烈氨味。
生产工艺
以乙醇与氨为起始物料制备乙胺盐酸盐[1],其合成反应式如下图所示:
图1 乙胺盐酸盐的合成反应式
方法一、
乙醇(气相)氨化法 将乙醇与氨以4:1配比投料,在反应温度350-400℃,压力为2.45-2.94MPa,以氧化铝作脱水催化剂。除生成乙胺以外,副反应生成二乙胺、三乙胺以及乙醚、乙腈和乙烯。将反应气体冷凝得到的粗产品经蒸氨后,蒸出乙胺,含量在95%以上。一般以50%水溶液作为商品,每吨50%水溶液消耗乙醇(95%)约1400kg。后与盐酸气反应制备乙胺盐酸盐。
方法二、
乙醛、氢氨化法 以乙醛、氢气和氨为原料,镍为催化剂进行反应可制得乙胺。首先将以镍为主催化剂,还原铜、还原铬为助催化剂和高岭土为载体的结构催化剂装入反应器,以空速0.03-0.15L·h-1通入乙醛并使氢气与乙醛的配比为5:1、氨与乙醛的配比为0.4-3:1。将原料气化并在80℃下进入反应器。反应温度控制在105-200℃之间。生成物于-5℃下进行冷却,经分离得一、二、三乙胺。由于一乙胺形成速度比二、三乙胺快,所以较容易得到大量的乙胺。当要求主产品为二、三乙胺时,则需将生成的一乙胺再循环到反应系统中进行反应。后与盐酸气反应制备乙胺盐酸盐。
精制方法:乙胺中常含有二乙胺、三乙胺等胺类以及合成原料乙醛等杂质。在氮气流下分馏精制,再用固体氢氧化钾脱水、脱碳酸后用芴酮钠干燥备用。若精制乙胺盐酸盐,可用无水乙醇或甲醇与氯仿的混合液重结晶,熔点109~110℃。
参考文献
[1]Gowda, Shankare; Gowda, D. Channe Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2003 , vol. 42, # 1 p. 180 - 183
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