得到间甲酚的绿色方法——分离间对甲酚混合物
发布日期:2023/10/18 10:50:58
间甲酚,又名间甲基苯酚,是一种精细化工品,主要用于农药、 医药、抗氧剂、香料、染料、杀菌剂、防霉剂等领域,如合成维生素 E、氟磺胺草醚、杀螟松、倍硫磷、二氯苯醚菊脂、抗氧剂 CA、染料 DPA、树脂增塑剂、百里香酚等。
高纯度间甲酚传统生产方法是重氮化水解法,此方法存在原子利用率低的缺点,属于高污染工艺路线,不符合现代绿色化学理念。煤化工副产物包括间甲酚和对甲酚的混合物,由于间甲酚沸点 203 ℃,对甲酚沸点 202.8 ℃,并且二者其它物化性质也很接近,所以煤化工副产中的间甲酚和对甲酚无法得到有效分离,影响了二者的有效利用。
为了解决这个问题,专利 CN101863742B 提供一种通过分离间甲酚、对甲酚混合物,获得高纯度间甲酚和对甲酚的新方法。具体步骤如下:
(1) 将间甲酚、对甲酚的甲酚混合物和催化剂甲基苯磺酸、介孔分子筛催化剂中的一种,按一定比例投入反应釜,搅拌均匀后升温到45~130 ℃;
(2) 按混甲酚原料与烷化剂投料摩尔比为1∶1.00~1.15的比例,在 2~3 小时内将烷化剂异丁烯或者甲基叔丁基醚连续加入反应釜,并维持反应温度 45~130 ℃;再升温 10~15 ℃,维持体系继续反应 1~2 小时;
(3) 将上述的反应产物滤去催化剂,混合溶液经常规减压精馏工艺,得到 6-叔丁基间甲酚和 2-叔丁基对甲酚;
(4) 将上述得到的 6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚分别和催化剂甲基苯磺酸、介孔分子筛催化剂中的一种,按一定比例投入两个反应釜,搅拌并升温到 90~100 ℃,维持脱烷基化反应 3 小时;
(5) 按常规冷冻压缩工艺回收脱烷基化反应分解产生的异丁烯;
(6) 得到的脱烷基化釜液按常规减压精馏工艺,分别得到间甲酚和对甲酚产品。
本方法转化率高,原子利用率高,原材料消耗和生产成本低,而且安全性能可靠。除去得到高纯度间甲酚,分离出的对甲酚也有广泛应用。可以用于制造防老剂264(2,6-二叔丁基对甲酚)和橡胶防老剂的原料。在塑料工业中可制造酚醛树脂和增塑剂。在医药上用作消毒剂。此外,还可作染料和农药的原料。