苯甲羟肟酸的合成

介绍

苯甲羟肟酸，又称苯并氧肟酸，是工业常用的羟肟酸类物质，多用于黑钨矿、白钨矿及菱锌矿等难选矿物的浮选。

苯甲羟肟酸

合成

针对羟肟酸螯合剂的制备存在过程复杂、流程长、转化率低等技术难题，张发明等人[1]探究了一种以苯甲酸、甲醇、盐酸羟胺及氢氧化钠为原料一锅法合成苯甲羟肟酸的方法。对影响一锅法的反应物料配比、反应温度、加碱速度、酸化条件等因素进行了研究，确定了一锅法合成苯甲羟肟酸的工艺条件。其具体步骤一共分为三步，合成步骤如下：

步骤1 苯甲酸甲酯的合成

将苯甲酸∶甲醇的质量比为1∶1.3及质量分数为10%的浓硫酸加入装有搅拌器、温度计的玻璃反应釜中，硫酸用量为12%，并在恒温90 ℃反应8 h，反应完成后，得苯甲酸甲酯。

步骤2 苯甲羟肟酸钠的合成

将苯甲酸甲酯、盐酸羟胺溶于水后置入玻璃反应釜内，边搅拌边滴加一定浓度的氢氧化钠溶液，常温反应3 h，保温3 h，得苯甲羟肟酸钠。其中苯甲酸甲酯∶盐酸羟胺∶氢氧化钠=1∶1.1∶2.5，氢氧化钠质量分数为40%～50%，氢氧化钠加料温度控制在25～30 ℃，且宜缓慢均匀地加入。

步骤3 苯甲羟肟酸钠的酸化

在按步骤2合成方法制备的苯甲羟肟酸钠中滴加硫酸进行反应，反应温度控制在30～35 ℃，滴定终点pH值为1～2。反应完成后离心分离即得苯甲羟肟酸。用分光光度计法测定所制得产品的含氮量、羟肟酸成分及转化率。

该方法操作简单，转化率高，且对环境友好，制得的产品的氮质量分数达到6.5%以上，羟肟酸质量分数达到65%以上，转化率达到90%以上。

参考文献

[1]张发明,林日孝,韩雷,李方旭,何晓娟.一锅法合成苯甲羟肟酸的技术研究[J].化工矿物与加工,2020,49(04):25-28.