环丁基甲酸的一种合成方法

基本信息

环丁基甲酸，CAS：3721-95-7，英文名称：Cyclobutanecarboxylic acid，分子式：C₅H₈O₂，分子量：100.12，密度：1.2±0.1 g/cm³，沸点：195.3±8.0℃ at 760 mmHg，熔点：−7.5℃(lit.)，为透明无色液体，常温常压下稳定，常温，避光，通风干燥处，密封保存。

背景技术

目前文献报道环丁基甲酸合成路线主要有以下几种：1、五元环化合物的氧化重排；2、带四元环化合物基团的转化；3、通过缩合反应合成四元环化合物；3、还有一些用复杂结构化合物为原料的合成路线，不利于工业化生产，就不一一列举了。其中第1种路线成本较高，用到一些昂贵氧化试剂。第2种路线原料本身价格比较昂贵，且不易采购。第3种路线看上去原料比较便宜，也适于工业化生产。但经过实验，发现收率不高，且整个产品的生产过程会产生大量的废水，给环境带来污染。

合成方法

在500ml四口玻璃瓶中投入72克丙烯酸，200克二氯甲烷，外用丙酮-干冰浴冷却至-30~-20℃后缓慢通入乙烯气体，通入速度为230ml/分钟，3小时共通入52克，并用250W紫外高压汞灯进行光照催化，取样GC中控原料丙烯酸消失后反应结束得反应液，停止通入乙烯气体，关掉紫外灯，将反应液常压整馏去除溶剂得红棕色液体98.8克，经GC分析，环丁基甲酸纯度96.7%；将红棕色液体进行减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.07MPa，温度为90℃，得无色到浅黄色成品环丁基甲酸液体95.3克，GC纯度98.3%，收率95%。

乙烯气体通入速度为100-250ml/分钟，通入时间为2.5-5小时;减压蒸馏的压力为-0.09~-0.06MPa，温度为70-110℃；卤代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷，卤代烷烃用量为丙烯酸重量的1~20倍、通入乙烯气体的量为丙烯酸重量的0.5-1.2倍；紫外灯为250W-450W的紫外高压汞灯。

参考文献

[1]韦幸红,孙富强,李红功等. 一种环丁基甲酸的合成方法[P]. 江苏：CN107805197A,2018-03-16.