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五氟硫酚的主要应用

发布日期:2019/3/20 17:00:26

背景及概述[1]

五氟硫酚可用作医药合成中间体。如果吸入五氟硫酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

应用 [1-2]

五氟硫酚可用作医药合成中间体。如合成以下化合物;

将83mg式(48)表示的聚酯溶解在0.8mL氯仿中:

加入300mg五氟硫酚与30mg过氧化苯甲酰反应得到的溶液(在其中滴加3mL氯仿),在70℃下回流反应24小时。反应完成后,将反应溶液冷却至室温,然后加入30mL去离子水以分离溶液,氯仿层用无水硫酸镁脱水,然后用旋转蒸发器浓缩,并且在冷甲醇中再沉淀。重复氯仿再溶解和甲醇再沉淀操作三次,收集所得不溶物并减压干燥。所得聚合物的收率为107mg。对于所得聚合物,通过GPC以与实施例1相同的方式测量分子量。结果发现所得聚合物的数均分子量Mn = 17000且重均分子量为Mw = 35000。

此外,五氟硫酚还可用于合成如下化合物:

反应步骤为:在反应瓶中加入0.2mmol1-甲基吲哚、0.3mmol2,3,4,5,6-五氟硫酚,0.004mmol的署红Y、0.2ml甲苯,200nm光源照射下,24℃条件下搅拌反应6小时后,反应结束后通过柱层析分离纯化,得到目标产物,柱层析洗脱液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1,得到纯化后的目标产物,产率26%。1H NMR(400MHz,CDCl 3 ):δ=7.77(d,J=8Hz,1H),δ=7.38(s,1H),δ=7.23(d,J=7.2Hz,1H),δ=7.24-7.18(m,2H),δ=3.75(s,3H);

主要参考资料

[1] EP1340777.  Novel polyhydroxyalkanoate, method of producing the same, charge controlling agent containing polyhydroxyalkanoate, toner binder and toner, and image formation method and image forming apparatus using toner

[2] CN107382819. 一种3硫代吲哚类化合物的制备方法