N-(3-氨丙基)吗啉的合成

背景技术

N-(3-氨丙基)吗啉(简称氨丙基吗啉，APM)主要是一种重要的化工原料及医药中间体，常温下为无色透明液体，且有刺激性氨味，熔点为-15℃，常压沸点为202℃，相对密度0.999(20℃)，能与水、酒精、苯、氯仿、冰醋酸等任意混合，遇高温明火和强氧化剂有引起燃烧的危险。N-(3-氨丙基)吗啉主要用于医药中间体，是抗抑郁新药的重要中间体。在国外除用于合成医药外，还用于生产高级润滑油粘温性能改进剂及合成聚氨酯树脂固化剂和催化剂以及特殊的季铵盐等，也是一种重要的精细化学品。 丙烯腈法合成N-(3-氨丙基)吗啉产品可以借鉴相似的产品4-(2-氨基)乙基吗啉的合成工艺，2004年田振生、张吉波采用丙烯腈加成工艺首次合成N-(3-氨丙基)吗啉，并公开了相关专利。

合成方法

安装好四口瓶及搅拌反应的装置，先将吗啉加入到四口瓶内，调节水浴温度为30~50℃。搅拌下，将精制过的丙烯腈通过恒压滴液漏斗滴加至四口瓶中，注意滴加速度，避免冲温，该温度下反应3~6 h结束；上述加成产物加入到真空精馏塔内，在压力(-0.095~-0.092)MPa下，收集塔顶温度105℃以下馏分(主要为吗啉，可循环使用)，釜液为中间产物吗啉基丙腈，去催化加氢。

将精制后的吗啉基丙腈、催化剂、助催化剂依次加入到高压反应釜内，启动搅拌。氮气置换系统后，冲入氢气，利用稳压调节阀控制压力(2.0~6.0)MPa。保持温度130~230℃，反应2.5~7.5h结束。加氢产物采用真空精馏装置在真空度(-0.098~-0.095)MPa下，收集塔顶温度129~132℃的馏分产品N-(3-氨丙基)吗啉。

结论

(1)加成反应工艺为n(丙烯腈):n(吗 啉)=1.0:1.05，反应温度为40℃，反应时间5~5.5h，加成收率99.6％，精制后中间产物 质量分数99％。

(2)加氢反应工艺为：采用粉末金属钴 (通过甲酸钴在联苯中热分解制得)为催化剂，w(催化剂)=2％，w(助催化剂)=50％，反应温度150℃，反应压力4.0MPa，反应5h，加氢收率88％以上，精制后N-(3-氨丙基)吗啉质量分数99.7％。

参考文献

[1]刘宇,刘辉,盛光,等. N-氨丙基吗啉合成研究[J]. 化工科技,2015,23(1):42-45.