十八酸乙酯的两种催化合成

背景技术

十八酸乙酯，又称硬脂酸乙酯，英文名称：ethyl ester，是一种白色结晶固体，几乎无气味，溶于乙醇和乙醚，不溶于水，熔点为 33~35℃，沸点224℃，是硬脂酸与乙醇的酯化产物。十八酸乙酯是合成蔗糖酯和蔗糖多酯的重要原料和化学中间体，由它所制备的蔗糖酯类多元醇型非离子表面活性剂，它是乙醇与硬脂酸的酯化产物，主要用作润滑剂、乳化剂和抗水剂。糖酯不仅对人体安全无毒、为人体易吸收，而且作为生理活性物质在抗癌、增强免疫力和抗菌性等方面的作用日见成效。还被广泛应用于食品、制药、化妆品、洗涤等工业。目前合成十八酸乙酯多采用硫酸法酯化合成，其突出缺点是副产物较多、腐蚀性强、生产工艺较复杂。因此，对硬脂酸乙酯的合成研究有着重要的现实意义。

制备方法

方法一：在150 mL三口烧瓶中加入一定量的硬脂酸、乙醇、硫酸氢钠(复合催化剂)，混合均匀后加人几粒沸石，装上回流冷凝管，以及温度计和分水器，加热回流，分水器开始滴水时记时，直至无水。再换用蒸馏装置，蒸去多余乙醇。用蒸馏水洗涤产物，过滤入分液漏斗中，用饱和碳酸氢钠洗涤至中性，分去水层，上层油状液反复用蒸馏水洗涤。产品经阿贝折射仪及红外光谱鉴定其折光率与结构。

方法二：称取27.2g的钨酸钠溶于100mL热水中，加入26.8g的氧化钨成为绿色浑浊液,在搅拌下加热至沸腾后，分别加入1.75g氧化锗、2.5g碳酸钠，搅拌下反应50min后，得到黄色透明液体(原料摩尔比为:GeO₂：NaWO₄，WO₃=1:5:7)。在搅拌下滴加30%盐酸30mL于此溶液中，冷却滤去白色沉淀物，用无水乙醚萃取滤液，挥发除去无水乙醚即得锗钨酸H₄GeW₁₂O₄₀·13H₂O(白色粉末)，真空干燥12h备用。

在装有温度计、搅拌器、冷凝管的500mL四口烧瓶中，加人一定量和一定摩尔比的硬脂酸、无水乙醇及一定量的锗钨酸，在沸腾下反应回流一定时间后，蒸去多余的乙醇，并用蒸馏水洗涤产物，经过滤分离出催化剂后，滤液用碱中和至pH=7，并用饱和食盐水促进分层，取上层油状液体用蒸馏水反复洗涤，干燥后得白色结晶固体十八酸乙酯。

参考文献

[1] 张承红,黄斌,易洪彬. 锗钨酸催化合成硬脂酸乙酯的研究[J]. 四川化工,2007,10(3):13-15. 

[2] 吴晖,陈红,李勤涛,等. 由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯[J]. 科学技术与工程,2013,13(21):6315-6316,6322.