化学物质4-三氟甲基苯甲酰氯的合成方法
发布日期:2023/8/14 13:59:38
简介
4-三氟甲基苯甲酰氯,CAS号:329-15-7,分子量:208.56500,精确质量:207.99000,PSA:17.07000,LogP:3.08440。外观与性状:无色或黄色液体,密度:1.404g/mLat 25°C(lit.),熔点:-3°C,沸点:188-190°C(lit.),闪点:173°F,折射率:n20/D 1.476(lit.)遇水易分解,远离热源、火花和火源。不使用时保持容器封闭。储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离不相容物质。防腐领域。储存时要防潮。它具有一个苯环和一个甲酰氯(COCl)团在苯环上的4号位置,而苯环上的5号位置则连接有三个氟甲基(CF3)基团。这种化合物在化学和材料科学领域具有一定的重要性,并在有机合成和材料合成中得到广泛应用。
制备方法
方法一:在空气条件下,将N,N-二甲基-3-(三氟甲基)苯酰胺(1.3mmol)和PCl3(1.3mmol),I2(0.13mmol),DMF(2.6mmol)溶于二氯乙烷(20ml),然后加至干燥的舒仑克管中,密封管子100℃下加热并搅拌反应12h,反应混合物冷却到室温后,在真空下蒸发溶剂,在减压下蒸馏残渣,即可得到纯的4-三氟甲基苯甲酰氯产物。
方法二:将3-三氟甲基苯甲酸甲酯(1.3mmol)和PCl3(1.3mmol),I2(0.52mmol)于密封管中160℃搅拌反应48小时,加至干燥的舒仑克管中,密封管子160℃下加热并搅拌反应48h,反应混合物冷却到室温后,在真空下蒸发溶剂,在减压下蒸馏残渣,即可得到纯的4-三氟甲基苯甲酰氯产物。
方法三:将20.0 g (0.105 mol) 4-三氟甲基苯甲酸和4滴二甲基甲酰胺混合在300 mL二氯甲烷中,冷却至0℃~10°C,加入14.7 g (0.116 mol)草酰氯。添加完成后,将反应混合物升温至环境温度,搅拌反应18小时。然后将反应混合物在减压下浓缩,得到半固体形式的21.9g 4-三氟甲基苯甲酰氯。
参考文献
[1] [10]阮朗.2-三氟甲基苯甲酰氯[J].农药译丛,1992(03):56.吴顶,王志,李中瑞,等.一种2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的工业制备方法:CN201310388345.4[P].CN103450013A[2023-08-03].
[2] Wu, Xiaofang; Zhou, Lei; Yang, Ruoqi; Guo, Fengzhe; Tang, Zi-Long; Xiao, Jing,Journal of Chemical Research, 2020, vol. 44, # 5-6, p. 301 - 304.
[3] 阮朗.2-三氟甲基苯甲酰氯[J].农药译丛,1992(03):56.
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