一种3-氰基苯甲醛的合成方法

发布日期:2023/8/10 8:51:47

背景

3-氰基苯甲醛,分子式是C8H5NO,分子量为131.1314,带白色晶体状粉末,用作医药中间体。3-氰基苯甲醛主要用作医药中间体，具有重要的用途，经济价值很大。目前3-氰基苯甲醛的生产方法有重氮盐法、气相催化氧化法、酰胺脱水法等,但都存在着毒性高、工艺路线长且复杂、工业应用成本高及收率低等明显缺点。因此，针对上述合成方法存在的诸多问题，研发一种3-氰基苯甲醛的合成方法是本行业十分迫切的要求。

合成方法

针对上述3-氰基苯甲醛的合成方法存在的诸多不足，现提出一种综合原料成本低、安全系数高、三废容易处理、步骤少、收率高的3-氰基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：

(1) 取20mL1,3-二甲基苯置于反应釜中，将反应釜加热至130-135℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL，催化剂及助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min，反应4-5h;

(2) 将上述反应液降温至室温,得到的透明无色晶体即为3-甲基苯甲腈,使用DMF将得到的晶体洗涤2-3次后,抽滤除去DMF溶剂即可得到纯度高于90%的3-甲基苯甲腈;

(3) 将上述步骤（2)中合成的3-甲基苯甲腈置于反应釜中，将反应釜加热至110-115℃，依次加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂及助催化剂，所述N，N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL,催化剂及助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g,控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应2-3h,得到的白色晶体状粉末即为3-氰基苯甲醛。

通过1,3-二甲苯常压下液相氨氧化一步法合成3-甲基苯甲腈，再通过3-甲基苯甲腈进一步氧化合成3-氰基苯甲醛，收率高，产品的纯度高，对设备的要求低，为1，3-二甲苯选择性氧化合成3-氰基苯甲醛的工业化生产提供了一条更为经济和环保的新途。