硫代硫酸铵的制备及应用

发布日期:2023/8/2 9:09:55

背景及概述

硫代硫酸铵是一种化学物质，分子式(NH4)2S2O3，常温下为白色晶体，加热到150℃则分解形成亚硫酸铵、硫磺、氨、硫化氢及水。空气中十分不稳定，在氨气中稳定。150℃时几乎完全分解，极易溶于水，稍溶于丙酮，不溶于醇和醚。其水溶液久置会有硫析出，浓水溶液在50℃以上时会渐渐分解。

硫代硫酸铵性状图.jpeg

图1 硫代硫酸铵性状图

应用

用作照相定影剂、金属清洗剂、电镀液和还原剂。下游产品:印刷套药、彩色冲洗套药(水剂)、彩色冲洗套药(1号水剂)、彩色冲洗套药(2号水剂)。硫代硫酸铵是一种快速定影剂，用通常的海波定影需几小时完成，而用它仅需几分钟即可定影完毕。硫代硫酸铵在无氰电镀工艺中，可做为某些金属的络合剂用以代替剧毒氰化钠；此外，它还可以用于金属的热处理工艺中。

制备

为克服钙盐法生产中所存在的缺点，研究出一种制备硫代硫酸铵的新方法-钡盐法，使用该法所得产品纯度高,无需冷冻条件、操作比钙盐法简便易于掌握、成本低、生产周期短，无环境污染、无废弃物质产生,有利于大量生产[1]。

实验操作：

中间产物硫代硫酸钡的生产

分别用水溶解等摩尔数的氯化钡和硫代硫酸钠，制成约1M的溶液，加热近沸，同时倾入另一容器。片刻即有菱片状大晶体硫代硫酸钡析出。冷却、过滤、以十倍量的水洗涤晶体沉淀，共洗三次，此时所得的硫代硫酸钡纯度可大于99%。再经自然风干，即得中间产物。

硫代硫酸钡转化为硫代硫酸铵

取一定量的硫代硫酸钡与过量1%的硫酸铵反应，后者先用水溶解成1.5M左右的溶液。在搅拌下，将硫代硫酸钡缓缓倾入溶液中，搅拌3~4小时即可。转化液的浓度应在1.5M左右。过浓则因水量太少不易搅拌，而且影响过滤、洗涤和回收产品;过稀会使蒸发工序时间太长对生产不利。转化反应是整个生产的关键。问题在于控制生产终点的硫酸根离子残留浓度。从上述投料比可以得知:使硫酸铵过量百分之一，可以使沉淀转化完全，并能简便地检出终点是否到达。

由于中间产品硫代硫酸钡的溶解度不太小，所以三次水洗的溶失量相当可观。减少溶失量提高产品的收率，可将最后一次的洗涤水用于第二次洗涤，第二次洗水用于次洗涤，次洗涤水用于溶解原料。转化液过滤后的滤饼，应以少量水洗涤。洗液滤液，送去蒸发。二次滤饼再以水洗涤，洗涤水用于下次溶解硫酸铵。