3-氨基丙酸甲酯盐酸盐的合成

介绍

3-氨基丙酸甲酯盐酸盐是一种重要的氨基酸衍生物，其又被称为β-丙氨酸甲酯盐酸盐，它是3-氨基丙酸甲酯和盐酸形成的盐。其在医药及农药中间体的制备方面都有重要的应用。

图一 3-氨基丙酸甲酯盐酸盐

合成

传统的制备方法有：一、氨基酸与醇反应，采用DCC作为缩合剂或者氯化亚砜参加反应；二、是氨基酸与氯化氢-醇液进行酯化反应制备；三、氨基酸与醇在硫酸或对甲苯磺酸等质子酸的催化下进行酯化反应。这些制备方法的产物杂质多、收率低，因此，提高反应物转化率和产物收率是技术人员亟需解决的问题。

马铭泽等人[1]提供一种工艺简单、反应物转化率高、产物收率高的的制备方法。具体步骤如下：

a)将氰乙酸酯在溶剂Ⅰ中溶解，加入碱性物质和雷尼镍进行催化加氢反应，反应结束后过滤并将滤液浓缩，得产物A；

b)将产物A溶解于溶剂Ⅱ中，滴加氯化氢的溶剂Ⅱ溶液，当体系p H值为2～3后，停止滴加，得混合液B；

c)将混合液B浓缩、减压干燥，得目标产物。

具体实验步骤为：向反应容器中加入200g氰乙酸甲酯、1000g甲酸甲酯、100g甲酸钠、20g雷尼镍，将反应容器密封，用氮气置换三次，再用氢气置换三次，然后充入氢气至压力为5Mpa，升温至50℃，搅拌反应6h，反应过程中持续补充氢气维持压力5Mpa，直至反应压力不再变化，反应结束，过滤出去催化剂，将滤液减压浓缩至胶体，加入200g异丙醇，冷却条件下滴加氯化氢的异丙醇溶液，直至pH为3后停止滴加，将体系浓缩至一半，析出固体，烘干得3-氨基丙酸甲酯盐酸盐175g，测得纯度为99 .0％，继续浓缩，得3-氨基丙酸甲酯盐酸盐73g，测得纯度为98.6％，计算出氰乙酸甲酯转化率为96.4％。

该方法利用氰乙酸酯催化氢化制备氨基酸衍生物，操作简单，条件温和，对设备要求低，投入成本低；原料易得，且价格较低，降低了运营成本；反应物转化率高，产物收率高，适合工业化大规模生产。

参考文献

[1]马铭泽,马云峰. 一种β-丙氨酸酯类化合物的制备方法[P]. 安徽省：CN109970585A,2019-07-05.