2，6-二氟苯甲酸的制备与应用

背景及概述

2，6-二氟苯甲酸(DFBN)是一种有机化学物质，白色至淡黄色晶体粉末，是合成多种医药、农药的重要中间体。本文简述其制备工艺。

制备

在国内外合成2，6-二氟苯甲酸（DFBA）的文献[1]中，通常是从2，6-二氯苯腈(DCBN)出发以环丁砜为溶剂，经氟化，酸性条件下水解反应制得DFBA，产品收率82．6％，纯度91．3％，这是一条比较成熟的工艺路线。氟化过程中，可提供选择的溶剂有N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲亚砜和Ⅳ，N,N-二甲酰胺(DMF)等。催化剂有冠醚、聚醚、聚乙二醇和季铵盐等。水解工艺又有酸性水解和碱性水解等。

本工艺路线是以DCBN和无水KF为原料，在DMF溶剂中，用聚醚催化剂A催化。制得中间体2，6-二氟苯腈(DFBN)，中间体DFBN在碱性条件下水解得2，6-二氟苯甲酸DFBA。2，6-二氟苯甲酸的合成反应式如下图：

图1 2，6-二氟苯甲酸的合成反应式

实验操作：

DFBN的合成

在装有回流冷凝装置的250 mL三口烧瓶内，加入DCBN，无水KF(n(DCBN)：n(KF)=1：2．4)，DMF(DCBN在DMF中的质量浓度为0．38 g／mL)及适量催化剂A，加热至回流，反应8～10 h；冷却、过滤；滤渣用DMF洗净，合并滤液与洗液，减压蒸馏后得中间产品2，6-二氟苯甲酸DFBN。

DFBA的合成

在装有回流冷凝装置，滴液漏斗的三口烧瓶中，先加入一定含量的氢氧化钠，加热至105-110℃左右，用滴液漏斗滴加DFBN，控制反应温度在90℃左右，反应8～9 h后，停止反应；趁热移至烧杯中，冷却；向烧杯中滴加质量分数为70％的硫酸，调节pH值至1～2，产品分步析出；抽滤，烘干，再重结晶提纯，烘干后得产品2，6-二氟苯甲酸DFBA。

参考文献

[1] Duerst, Thomas; Gryff-Keller, Adam; Terpinski, Jacek Organic Magnetic Resonance, 1983 , vol. 21, # 11 p. 657 - 661