一种2-乙烯基萘化合物的制备方法

乙烯基萘（vinylnaphthalene）是合成乙烯基萘聚合物的中间体。因其含有活泼的乙烯基，乙烯基萘可广泛应用作医药中间体、染料中间体、以及光学元件涂层原料等。2-乙烯基萘对各种高分子聚合物可以赋予高耐热，低介电常数，低介电损耗，高折射率，难燃以及低吸湿性等特点。

现有合成乙烯基萘的方法

US5087769公开了6-取代的-2-乙烯基萘的合成方法，其原料为2位被取代的酰基萘，其原料是涉及了通过催化加氢、再还原脱水得到2-乙烯基萘化合物的制备方法。该反应条件下虽能得到产品，但其工艺条件苛刻、工艺要求复杂、操作难度较大。

US5191133公开了采取高压条件下进行催化加氢、再脱水处理得到2-乙烯基萘化合物的工艺。

特开平06-138985号公报中也将乙基萘直接脱氢反应得到乙烯基萘。该方法反应原料及产物都较单一，对生产工艺技术，催化剂活性要求非常高，不适合一般的化工企业。

而一些文献期刊报告的方法大都原料昂贵后后处理困难，更加不适合生产方法。

现有技术中，乙烯基萘的简易合成工艺缺乏，已有工艺条件苛刻、工艺要求复杂，所得产品存在着杂质含量较大、产品产率低、产品含量低等缺点。因此，乙烯基萘的合成工艺的改进具有重要意义。

合成方法的改进

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种2-乙烯基萘化合物主要是2-乙烯基萘的制备方法。所述制备方法原料易得、工艺简单、操作简便，且具有成本低和产率高的优点。

本发明提供一种2-乙烯基萘化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：由2-乙酰基萘为原料，将羰基还原为羟基，再由羟基脱水，即得。

具体的，所述方法包括以下步骤:

（1）以2-乙酰基萘为原料，溶解于醇溶剂中，加入还原剂，进行还原反应；加入酸调节反应液pH至6-8析出固体，得到产品中间体；

（2）将步骤（1）中所得产品中间体，与催化剂，阻聚剂混合预热，进行脱水反应得到产品；

（3）对步骤（2）所得粗品进行重结晶。

上述方法中：

所述步骤（1）中：

醇溶剂为甲醇、或乙醇水溶液；醇溶剂的用量为原料重量的3.33倍。

还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或氢化铝锂，所述还原剂与原料的摩尔比为1:0.25-1:0.45；还原反应的温度为10-40℃，反应时间为2-3 h。

加入酸调节反应液的pH值，所述酸为盐酸，所述酸的水溶液质量分数为5-15%。

在所述步骤（1）和（2）之前经过后处理提纯操作：将所得产品中间体加入到质量为其2倍的甲苯中进行溶解，静置30min分层取上层有机相，然后浓缩（保持温度70度以上进行减压浓缩，浓缩完成得熔融状的产品中间体，减压浓缩提高效率）有机相溶液，再冷却结晶。

所述步骤（2）中：

在预热槽中中间体加热熔融完全，加热的温度不小于120度，融化后再加入阻聚剂，催化剂；阻聚剂为4-甲氧基苯酚、对苯二酚、阻聚剂168、硫酸铜，所述阻聚剂与产品中间体的质量比为10-5:1-0.01:1。

催化剂为硫酸氢钾，所述催化剂与产品中间体的摩尔比为0.05:1-0.1:1。

脱水反应时间为1-5 h，通过控制物料的加入时间来调节反应时间。反应过程中真空度维持0.1~2mmHg。

所述步骤（3）中：

乙醇用量为粗品重量的2.5倍。

本发明所提供2-乙烯基萘化合物的制备方法具有以下优点。

原料易得、工艺简单、操作简便，且具有成本低和产率高，所得产品纯度高的优点。

与现有技术中存在的制备方法相比，本发明所述制备方法无需使用高压等苛刻的工艺条件，所得产品产率高且杂质含量少，可以便捷有效地应用于2-乙烯基萘化合物的生产中。