3，5-二硝基苯甲酸的制备及应用

背景及概述

3，5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸，泛影酸为X线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值的精细化工产品。

制备

目前3，5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：(1)采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3，5-二硝基苯甲酸：(2)问硝基苯甲酸经一步硝化生成3，5-二硝基苯甲酸。目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题。

本文以苯甲酸和发烟硫酸为底物。设计组装了一台连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3，5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3，5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件[1]。3，5-二硝基苯甲酸反应流程图如下图所示：

图1 3，5-二硝基苯甲酸反应流程图

结论

(1)本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，在脉冲混合结构微通道反应器中探究了苯甲酸硝化合成3，5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件，与传统问歇方法相比，该工艺具有反应时问短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性。

(2)对于单因素实验，均选结果研究另一个单因素，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸)：n(浓硝酸)：凡(发烟硫酸)=1：2.8：7，温度75℃。停留时间4 min的较优工艺条件下，3，5-二硝基苯甲酸收率为91.0％，选择性达97.2％。

参考文献

[1] Watts P，Haswell S J.The application of micro reactors for organic synthesis[J].Chem Soc Rev，2005，34(3)：235-246。