3-甲基-2-丁酮的生产方法

甲基异丙基酮( MIPK)，化学名3-甲基-2-丁酮，是一种市场前景较好的有机中间体，目前该产品在国内市场主要被进口产品所占领，针对该产品的生产现状，加强该产品合成技术的研究，立足国内的资源现状，尽快寻找出一种适用于国内工业化生产的成熟的工艺技术，加快我国MIPK国产化进程。提高产品质量、降低物料和能源消耗，降低生产成本，提高产品的市场竞争力。

3-甲基-2-丁酮可以通过多种途径获得，但其原料、催化剂、合成条件、收率等颇有差；结合文献查阅不难筛选出比较合适的工艺路线。适当催化剂的使用会大大提高原料的转化率和MIPK的收率。常用的催化剂有磷酸硅藻土催化剂、ReO/TiO2催化剂、K+/Al2O3催化剂、γ-氧化铝载体催化剂等，可根据催化剂的不同，经过不同的合成工艺，最终得到MIPK。

1.磷酸硅藻土催化剂

杨等采用共混法制备磷酸硅藻土催化剂：将一定量磷酸与硅藻土混合均匀，将该物料通过挤条机制成条状挤出物，将挤出物在150 °C下烘干，在900°C下煅烧 3-4 h，即得到成品催化剂。

磷酸硅藻土催化剂对异戊二烯经水合制3-甲基-2-丁酮反应具有良好的催化活性和选择性。其中磷酸的含量、水比、反应温度等对催化性能有较大的影响。当磷酸负载量为催化剂质量分数的65%、催化剂直径1 mm、反应温度 230°C、水比为 6 时催化剂具有的活性，反应速度常数达到，为46.7×10-6 s-1。

2.ReO/TiO2催化剂

陈等将直径 3 mm 的条型二氧化钛载体置于稀土的硝酸盐溶液中浸渍 3-5 h，取出，110°C烘干8-10 h，再 500°C 煅烧3 h。其中稀土的质量分数（以金属计）为10-20％，二氧化钛为锐钛型，比表面积为100-150m2·g-1。并将制备好的催化剂进行装填，催化剂装填时要均匀、平整。

以异丁酸和乙酸为原料，ReO/TiO2为催化剂合成3-甲基-2-丁酮。其中催化剂活性组份、催化反应温度、原料异丁酸和乙酸的配比、加料速度、催化剂的再生等因素，对MIPK的催化合成具有较大影响。实验结果表明，催化剂得到了成功的再生，ReO/TiO2催化剂是理想的MIPK合成催化剂，当反应温度430-450°C、丁酸、乙酸的摩尔比1：1.5、反应空速0.6-0.7g.g-1·h-1时，其效果达到。

3.K+/Al2O3催化剂

朱等制备K+/Al2O3催化剂是用苛性钾作催化活性组份，以Al2O3为载体。具体操作是先将Al2O3在400°C下煅烧4 h，然后将煅烧后的Al2O3浸渍在质量分数为15%-20%、温度为20-25°C的苛性钾溶液中3 h，接着在100°C下干燥2h，最后再400 °C煅烧4 h。催化剂制备完毕后，放入干燥器中待用，并将制备好的催化剂进行装填，催化剂装填时要均匀、平整。

以异丁酸和丙酮为原料，K+/Al2O3为催化剂，合成了3-甲基-2-丁酮。其中催化剂组成、反应物配比、反应温度和加料速度等因素对MIPK的合成及收率有较大影响。实验结果表明，当反应温度440°C、加料速度15mm·h-1、异丁酸与丙酮的摩尔比为1:6的条件下，MIPK具有较大的收率。同时，催化剂的再生可能会使催化剂活性下降，如果在原料中配以3%的水，可抑制催化剂表面结焦，从而可使K+/Al2O3催化剂达到再生的条件。