（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷简介

背景及概述

硅产品由于其绿色、无污染、后处理简便等优势在医药领域有着广泛的应用。药物领域中无机硅主要包括药用辅料二氧化硅、硅化微晶纤维素及介孔二氧化硅复合微球载物等。有机硅主要包括硅烷化试剂、烯醇硅醚、有机硅密封胶等产品，其中（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷因具有提高反应进程、产物专一性高、敏感基团可得到高效定位保护等优势，在药物合成研究中成为热点。

应用

（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷具有Si—O—C链的一类化合物，通式为R3SiO—R′，由醇(或醇钠)与氯硅烷反应或者由醛、酮与R3SiZ(其中Z=Ar，CN，CH2CN，CH2CO2Et等)反应而得。热稳定性好，温和条件下水解又易于制备，故常用于保护羟基、羰基或者作为衍生物讲行质谱或气相色谱分析。（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷在有机合成中有很多用途。

制备

以叔丁基二甲基氯硅烷及2-溴乙醇为起始物料，制备（2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷，其合成反应式如下图[1]：

图1 （2-溴乙氧基）-特丁基二甲基硅烷的合成反应式

实验操作：

氮气氛围中， 将 25 g （ 0.42 mol ） 干燥的尿素和 50 mL 无水处理过的石油醚加入到 250 mL 的干燥的反应瓶中， 搅拌， 升温 65℃ ， 用 2 个滴液漏斗分别滴 加 20 g （ 0.44 mol ）2-溴乙醇和 50 g （ 0.35mol ） 原料叔丁基二甲基氯硅烷， 控制乙醇滴加的速度同步于原料叔丁基二甲基氯硅烷的滴加。 滴加完后， 反应 2 h ， 取样分析跟踪反应进程， 反应完后， 过滤掉固体， 滤液转移到分液漏斗中， 静置分层， 去掉下层， 收集上层有机相， 用氨水中和至中性， 用水洗涤 （ 2×25 mL ）， 用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集产品。

参考文献

[1]WO2005/9389 A2, 2005 ;