双酚S的制备方法的优化

目前工业上双酚S合成多采用苯酚、浓硫酸在一定溶剂中反应而成，反应生成粗品一般在92%－95%之间，达不到下游产品要求，下游产品固色剂系列应用双酚S一般要求含量在95%以上，热敏纸系列双酚S一般要求含量在99%以上，聚砜醚、聚酯及环氧树脂系列双酚S一般要求含量在99.5%以上，甚至更高要求在99.8%以上。

因此，双酚S在制备聚砜醚、聚酯、聚碳酸醋和环氧树脂时要求其纯度很高。双酚S中的杂质带入聚合物中很难洗涤脱除，会直接影响聚合物的机械性能、电性能和光学性能。

双酚S的制备

采用氢氧化钠水溶液提纯双酚S的方法，为国内大多数生产企业普遍采用的方法。该提纯精制步骤如下：

(1)将双酚S粗产品溶解在碱溶液中；(2)进一步加入碱使4，4’异构体以单钠盐的形式结晶析出；(3)分离单钠盐；(4)将单钠盐溶解于水中；(5)加酸沉淀析出精制的双酚s产品。该工艺所得到的双酚S的收率约为70％，2，4’异构体的含量不大于0.5％。碱溶酸析法主要缺点是操作烦琐，收率较低，废水量较大，生产成本较高。

现也有用苯酚作溶剂的精制方法：将双酚S粗品与苯酚混合，加热溶解，冷却结晶，析出4，4’异构体与苯酚生成的加合物晶体，脱除溶剂，加合物经脱酚获得高纯度的双酚S；2，4’异构体可完全溶解于溶剂苯酚而被脱除，该方法利用廉价的苯酚做溶剂，获得高纯度成品，同时回收的苯酚仍然可以用做生产双酚S的原料，该工艺所得到的双酚S的收率可达80％，2，4’异构体的含量不大于0.5％。该方法主要缺点是苯酚熔点较高，操作难度大，设备要求高，产品纯度难于提高,生产成本大。

因此，研发一种易于工业化生产、生产成本低且产品纯度高的双酚S的制备方法。

制备方法的优化

本研究要解决的技术问题是提供一种易于工业化生产、生产成本低且产品纯度高的双酚S的制备方法，该方法采用有机溶剂（如甲醇、乙醇、苯、乙酸乙酯等）重结晶的方法进行精制，其原理主要是利用有机溶剂选择性地溶解有机杂质达到提纯净化目的产品。

具体步骤如下：

（1）双酚S粗品的制备：将苯酚、均三甲苯分别投入烧瓶内，开启搅拌，升温，保温在100℃滴加98%浓硫酸，滴完后升温回流分水，保温165℃继续反应5小时，得双酚S粗品，并回收均三甲苯；

（2）双酚S的精制：向双酚S粗品中依次加入有机溶剂和活性炭，保温在65℃脱色1小时，然后趁热过滤，滤液转入瓶中，再缓慢降温，待晶体析出，降至室温，最后过滤出固体，并用少量有机溶液冲洗固体，再将固体烘干得产品。

所述步骤（1）中98%浓硫酸的滴加量为苯酚投入量的一半。

所述步骤（2）中的有机溶剂为甲醇、乙醇、苯或乙酸乙酯中的一种。

本研究的优点在于：本制备方法，以均三甲苯为溶剂，在特定的工艺条件下，通过缩合、异构化工艺合成的双酚S粗品含量可达94％，2，4’异构体的含量小于4％；此外，精制过程中不产生废水，溶剂可方便地回收和再利用，合理的有机溶剂，可使最终产品含量达到了99.5％以上，2，4’异构体的含量小于0.2％，收率达到92％以上，完全满足工业化生产，生产成本低，产品纯度高。